A microscopia multimodal pode combinar técnicas de imagem em nanoescala complementares para extrair informações abrangentes sobre o produto químico, aspectos estruturais e funcionais de amostras heterogêneas. A microscopia de raios-X pode alcançar imagens de alta resolução de materiais a granel com produtos químicos, magnético, contraste de orientação eletrônico e bond. Em paralelo, a microscopia eletrônica pode fornecer resolução espacial na escala atômica enquanto quantifica a composição elementar.

Em um novo relatório, Yuan Huang Lo e colegas dos departamentos interdisciplinares de física, a bioengenharia e a fonte de luz avançada nos EUA combinaram a picografia de raios-X e a espectromicroscopia de raios-X de transmissão de varredura (STXM). Eles então combinaram a configuração com espectroscopia de dispersão de energia tridimensional (3-D) e tomografia de elétrons para mapear a composição estrutural e química de uma partícula de meteorito de Allende com resolução espacial de 15 nm. Os cientistas usaram informações texturais e quantitativas elementares para entender a composição mineral e discutir os processos potenciais antes e depois da acreção (formação de corpos astronômicos maiores influenciados pela gravitação).

O raio-X e a microscopia eletrônica podem visualizar a estrutura e função dentro dos sistemas orgânicos e inorgânicos em escalas espaciais até a escala atômica. Avanços na pticografia de raios-X - um poderoso método de imagem difrativa coerente (CDI) estendeu a imagem de raios-X suave para uma resolução espacial de 5 nm. O CDI de raios-X Ptychographic pode gerar imagens de circuitos integrados estendidos e estruturas biológicas em duas dimensões (2-D) e 3-D. A espectroscopia de transmissão de varredura de raios-X combinada com a espectroscopia de absorção de raios-X (XAS) pode mapear o espécime em massa com resolução de 20 nm, para extrair simultaneamente mapas de carbono específicos de produtos químicos, azoto, oxigênio e metais de transição (ferro, manganês e níquel). Desenvolvimentos empolgantes recentemente introduzidos no campo, como a preservação criogênica de bioespécimes e a introdução de microscópios eletrônicos com correção de aberração deram início a uma nova era de microscopia crioeletrônica e microscopia eletrônica atômica. Esses novos métodos permitiram imagens sem precedentes de materiais e as relações associadas de estrutura e função em um nível fundamental.

No entanto, nenhuma das técnicas de imagem pode fornecer um mapa abrangente para extrair simultaneamente várias informações de uma amostra. Por exemplo, enquanto a microscopia eletrônica pode oferecer resolução atômica incomparável, o método só se aplica a amostras muito finas. Em comparação, os pesquisadores implementaram com sucesso imagens multimodais nas comunidades de microscopia de luz e imagens médicas. A combinação dos métodos pode ser eficaz para evitar danos por radiação de amostra por meio de raios-x, uma vez que os elétrons são mais eficientes em termos de dose do que os raios X em experimentos de espalhamento elástico. Imagens correlativas combinadas podem gerar mapas experimentais multifacetados para orientar a modelagem computacional para promover a rápida descoberta e implantação de novos materiais para resolver questões científicas desafiadoras. Os desafios motivaram os cientistas a incorporar imagens multimodais, com raios-X avançados e microscopias eletrônicas para estudar espécimes e tirar proveito dos desenvolvimentos recentes em imagens de amostras.

No presente trabalho, Lo et al. usou a picografia de raios-X e STXM em 2-D para investigar um grão de meteorito de Allende. Eles combinaram a configuração com espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e imagem de campo escuro anular de alto ângulo (HAADF) em 3-D. O meteorito Allende foi observado no México em 8 de fevereiro, 1969, como um condrito carbonáceo CV3. Os pesquisadores estudaram bem Allende na época, pois os laboratórios de pesquisa estavam bem preparados para receber amostras lunares do programa Apollo. Eles observaram a presença de côndrulos maiores e inclusões ricas em cálcio-alumínio em Allende, definido em uma matriz de granulação fina de silicatos de micrômetro a submicrométrico, óxidos, sulfetos e metais. O meteorito altamente heterogêneo o tornava um candidato ideal para demonstrar as vantagens dos raios X multimodal e da microscopia eletrônica.

Lo et al. melhorou significativamente a resolução espacial alcançada até agora no meteorito para entender a composição mineral e discutir os processos que podem ter ocorrido antes ou depois da acreção. Os resultados das imagens revelaram muitas texturas e canais internos para sugerir veios de choque e agregados de derretimento no meteorito. Usando as medições espectroscópicas, eles classificaram os principais componentes meteóricos como silicatos, sulfetos e óxidos. O trabalho multidimensional forneceu possíveis dicas para as origens e transporte do meteorito Allende dentro da nebulosa solar inicial e destacou o potencial de combinar raios-X e imagens de elétrons para estudar diversos materiais heterogêneos.

Os cientistas realizaram imagens espectrais de elétrons e raios-X multimodais usando tomografia HAADF e EDS e depositaram o grão do meteorito Allende em uma grade TEM revestida de carbono e transportaram-no para a linha de luz COSMIC para imagens de raios-X. Quando eles cortaram a reconstrução iterativa generalizada de Fourier (GENFIRE) HAADF do grão, eles observaram uma variedade de morfologias internas que revelaram diferentes fases de montagem. Na matriz de meteorito maior, eles observaram longos canais internos variando de 20 a 50 nm de diâmetro para sugerir veias de choque. Adjacente à matriz, eles observaram dois grânulos esféricos de alta intensidade representando bolsões de fusão. Usando tomografia EDS, a equipe determinou a composição elementar do grão e observou a presença de carbono (C), Oxigênio (O), Magnésio (Mg), Alumínio (Al), Silício (Si), Enxofre (S), Cromo (Cr), Ferro (Fe) e Níquel (Ni). Eles sobrepuseram as reconstruções EDS e HAADF GENFIRE para revelar os principais domínios minerais, incluindo silicato de ferro e magnésio, óxido de ferro alumínio-cromo e sulfeto de ferro-níquel.

A equipe de pesquisa usou o contraste diferencial de absorção de raios-X para estudar a localização e abundância dos elementos em mais detalhes para complementar os resultados da microscopia eletrônica. Por esta, eles coletaram imagens de pticografia 2-D do grão para identificar as localizações de cada elemento com alto contraste e resolução espacial. Após uma inspeção mais detalhada, a equipe observou regiões com maiores concentrações de Fe no silicato para coincidir com os bolsões e veios de fusão de Al. A equipe de pesquisa desenvolveu um método SQUARREL (análise de quociente de espalhamento para recuperar a proporção dos elementos) para recuperar informações quantitativas sobre a composição elementar das imagens complexas de pticografia. Os cientistas obtiveram dois mapas de quociente de espalhamento para imagens pré-borda de Mg e pré-borda de Al como uma região de interesse. Esses mapas mostraram um contraste de imagem novo e diferente em comparação com as imagens XAS convencionais ou imagens de contraste de fase. O trabalho distinguiu diferentes polimorfos minerais como uma grande vantagem da técnica XAS em comparação com EDS convencional e Lo et al. destacou a natureza complementar de raios-X e microscopia eletrônica dentro do estudo.

Desta maneira, Yuan Huang Lo e uma equipe de pesquisadores combinaram raios-X e microscopia eletrônica para estudar o meteorito de Allende e produzir informações complementares sobre os estados estruturais e químicos da amostra heterogênea. As informações combinadas auxiliarão os pesquisadores a identificar possíveis fases minerais presentes no grão meteórico com resolução espacial nanométrica. Os cientistas traçaram as composições dos principais elementos do sulfeto de ferro-níquel, silicato de ferro-magnésio e regiões de óxido de ferro alumínio-cromo do grão. Usando análises de dados de raios-X e microscopia eletrônica, a equipe estreitou as identidades dos vários agrupamentos de fases para fornecer uma imagem petrográfica nanoscópica detalhada do grão do meteorito.

A equipe quantificou a composição de Ni e Fe na região de sulfeto de ferro-níquel usando o método SQUARREL (um método de análise de pticografia semiquantitativa) para reconfirmar a identidade do composto, anteriormente apenas previsto usando EDS. A tomografia HAADF e a picografia de raios-X forneceram informações texturais de alta resolução sobre os possíveis processos que afetaram o corpo dos pais de Allende durante e após a acreção. Eles explicaram a possibilidade de derretimento por choque como a causa das veias e bolsas de choque localizadas para gerar o material altamente deformado. No total, a evidência de que Lo et al. reunidos usando as duas técnicas de imagem (HAADF e EDS com picografia de raios-X e espectromicroscopia de absorção XTSM) concordou bem com estudos 2-D anteriores de Allende, que estavam comparativamente em uma resolução mais grosseira.

Os pesquisadores destacaram a relação sinérgica entre a geração de imagens de elétrons e raios-X e suas vantagens complementares. Os dados multidimensionais coletados no estudo forneceram informações quantitativas químicas e texturais sobre as diversas fases do grão do meteorito. Esta abordagem de imagem multimodal é aplicável a vários outros sistemas heterogêneos além de meteoritos para obter novos insights sobre muitos outros materiais interessantes e complicados.

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