A espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS) é freqüentemente usada para determinar a composição química dos materiais. Foi desenvolvido na década de 1960 e é aceito como método padrão na ciência dos materiais. Pesquisadores da Linköping University, Suécia, Contudo, mostraram que o método é freqüentemente usado de forma incorreta.

"Isto é, claro, um ideal em pesquisa de que os métodos usados ​​sejam examinados criticamente, mas parece que algumas gerações de pesquisadores falharam em levar a sério os primeiros sinais de que o método de calibração era deficiente. Esse foi o caso também por muito tempo em nosso próprio grupo de pesquisa. Agora, Contudo, esperamos que o XPS seja usado com mais cuidado, "diz Grzegorz Greczynski, conferencista sênior do Departamento de Física, Química e Biologia na Linköping University.

Greczynski e seu colega do departamento, Professor Lars Hultman, mostraram que o XPS pode fornecer resultados de análise enganosos devido a uma suposição incorreta durante a calibração. Os resultados foram publicados em Relatórios Científicos .

O XPS é usado para determinar a composição química dos materiais. É um método padrão na ciência dos materiais, e mais de 12, Mil artigos científicos com resultados obtidos pelo XPS são publicados a cada ano. A técnica foi desenvolvida durante a década de 1960 pelo professor Kai Siegbahn na Universidade de Uppsala para se tornar um método útil e poderoso para análise química, e o trabalho o levou a receber o Prêmio Nobel de Física em 1981.

“O trabalho pioneiro que levou ao Prêmio Nobel não está em questão aqui. Quando a técnica foi desenvolvida inicialmente, o erro foi comparativamente pequeno, devido à baixa precisão de calibração dos espectrômetros usados ​​na época. Contudo, à medida que a espectroscopia se desenvolveu rapidamente e se espalhou para outros campos científicos, os instrumentos foram melhorados a tal ponto que o erro subjacente tornou-se um obstáculo significativo para o desenvolvimento futuro, "diz Hultman.

O que os pesquisadores descobriram é que o método original está sendo usado incorretamente, através de uma suposição errada usada no processo de calibração. Ao calibrar o experimento, o sinal do carbono elementar que se acumula na superfície da amostra é freqüentemente usado.

Acontece que os compostos à base de carbono que são formados naturalmente por condensação na maioria das amostras dão origem a sinais que dependem dos arredores e do substrato ao qual estão ligados, em outras palavras, a própria amostra. Isso significa que um sinal único não é produzido, e grandes erros surgem quando um valor mais ou menos arbitrário é usado como referência para calibrar o instrumento de medição.

As críticas ao método surgiram já nas décadas de 1970 e 1980. Depois disso, Contudo, o conhecimento sobre o erro caiu no esquecimento. Hultman sugere que vários fatores interagiram para permitir que o erro passasse despercebido por quase 40 anos. Ele acredita que o aumento dramático no número de periódicos que a publicação digital tornou possível é um desses fatores, enquanto procedimentos de revisão deficientes são outra.

"Não apenas um número crescente de cientistas deixou de ser crítico, parece que existe uma forma de descuido entre editores e revisores das revistas científicas. Isso levou à publicação de interpretações de dados que estão claramente em conflito com a física básica. Você poderia chamá-la de tempestade perfeita. É provável que o mesmo tipo de problema com avaliação crítica deficiente de métodos esteja presente em várias disciplinas científicas, e, a longo prazo, isso corre o risco de prejudicar a credibilidade da pesquisa, "diz Hultman.

Greczynski espera que sua descoberta possa não só continuar a melhorar a técnica XPS, mas também contribui para uma abordagem mais crítica dentro da comunidade de pesquisa.

"Nossos experimentos mostram que o método de calibração mais popular leva a resultados absurdos e o uso dele deve, portanto, ser encerrado. Existem alternativas que podem fornecer uma calibração mais confiável, mas estes são mais exigentes do usuário e alguns precisam de refinamento. Contudo, é tão importante encorajar as pessoas a criticar os métodos estabelecidos nas discussões de laboratório, no departamento de desenvolvimento, e em seminários, “Greczynski conclui.