O cimento é um material de base mineral que une areia e rocha para formar o concreto. Embora o uso de cimento remonte à antiguidade, os cientistas ainda não estão certos sobre o processo exato pelo qual ele se transforma de uma pasta fresca em um sólido. Uma melhor compreensão desta transição pode levar a desenvolvimentos no reforço do concreto, bem como reduzir seu custo geral.

Para esclarecer este processo, pesquisadores da Oklahoma State University, Universidade de Princeton, e o Laboratório Nacional de Argonne do Departamento de Energia dos EUA (DOE) usou métodos de imagem complementares para monitorar continuamente as mudanças no cimento. O estudo foi realizado em cimento Portland, o tipo mais popular do mundo, feito pela mistura de calcário com minerais contendo alumínio, ferro, enxofre e outros elementos.

Os pesquisadores realizaram as imagens usando a nanossonda de raios-X dura, uma linha de luz operada em conjunto pelo Centro de Materiais em Nanoescala (CNM) e Fonte Avançada de Fótons (APS) da Argonne. Tanto o CNM quanto o APS são instalações do usuário do DOE Office of Science.

A dura nanossonda de raios-X é capaz de resolver tanto a estrutura quanto a composição química dos materiais em uma escala incrivelmente pequena. Os experimentos permitiram imagens 3-D de partículas em múltiplas escalas de comprimento, de partículas de tamanho mícron para nanopartículas.

"Você precisa de mais do que apenas seu sentido de visão, "disse o físico de Argonne Volker Rose, um co-autor do estudo publicado na revista Construção e materiais de construção . “É preciso ver a estrutura dos materiais e saber sua composição”.

Adicionar água ao cimento inicia uma cascata de reações químicas complexas denominadas coletivamente como "hidratação". Durante a hidratação, o cimento começa como uma pasta e endurece cada vez mais com o tempo, à medida que diferentes tipos de compostos minerais são formados. O registro das mudanças em um grande número de partículas durante as primeiras horas de hidratação permitiu aos pesquisadores fazer inferências importantes sobre os mecanismos que impulsionam a hidratação do cimento.

Os pesquisadores também tiraram uma série de conclusões amplas das imagens 3-D acumuladas e medições da composição das partículas. Por exemplo, enquanto as partículas em escala mícron e em escala nanométrica exibem crescimento e dissolução irregulares em suas superfícies, partículas maiores tendem a acumular minerais contendo elementos mais pesados, enquanto as superfícies de partículas menores exibiam principalmente dissolução mineral.

Os estudos tradicionais medem frequentemente as propriedades físicas e químicas em grande escala do cimento à medida que ele endurece. Por exemplo, medições de temperatura mostram que a hidratação inicialmente produz calor considerável por vários minutos (conhecido como período de indução) antes de cair para o mínimo após cerca de uma hora, e então subindo rapidamente de novo (conhecido como período de aceleração). Da mesma forma, examinando amostras de cimento extraídas em vários estágios de hidratação, os químicos identificaram a formação de muitos tipos diferentes de minerais durante o processo.

Os cientistas também examinaram o cimento em escala microscópica usando técnicas como microscopia eletrônica e de raios-X. Para fazer isso, os cientistas param o processo de hidratação com álcool ou acetona para remover a água antes da imagem.

Infelizmente, estudar as propriedades em larga escala do cimento durante a hidratação não pode fornecer detalhes sobre os mecanismos microscópicos que conduzem o processo. Os métodos convencionais de microscopia também se mostraram inadequados. Para um, a aplicação de um agente de secagem para interromper a hidratação pode alterar a estrutura microscópica e a química do cimento. Além disso, muitas técnicas de raios-X não conseguem penetrar totalmente na amostra de mineral, e o movimento das partículas durante a hidratação tem frustrado em grande parte as tentativas de imagem 3D devido aos tempos de exposição de horas necessários. As inadequações das investigações anteriores deixaram muitas questões fundamentais sem resposta, particularmente sobre os períodos de indução e aceleração da hidratação.

As técnicas avançadas de imagem (tomografia computadorizada rápida e nano-tomografia computadorizada) utilizadas neste estudo permitiram a observação do processo de hidratação na escala mícron à nanoescala. Essas técnicas de imagem basearam-se no poder altamente penetrante da nanossonda de raios-X rígida CNM / APS, que exigiu apenas alguns segundos para obter um conjunto de dados 3-D, e foi possível devido aos avanços no detector de raios X e ao alto fluxo de fótons proporcionado pelo APS. Uma nova imagem 3-D foi produzida a cada 10 minutos ao longo de aproximadamente 15 horas de hidratação da amostra. No total, cerca de 60, 000 imagens foram adquiridas.

Os cientistas esperam que as conclusões tiradas deste estudo e técnicas de imagem semelhantes melhorem o controle sobre as fases de indução e aceleração do cimento. Com maior controle sobre as fases de hidratação, pode-se criar mais durável, concreto mais econômico e específico para a tarefa.

“É por meio da sinergia dos cientistas da APS e do CNM, o compartilhamento de seus conhecimentos, que podemos obter insights sobre a pesquisa de materiais em nanoescala, "explicou Rose.