Cientistas da Universidade de Warwick desenvolveram um método mais poderoso de análise de misturas químicas, que foi capaz de atribuir um número recorde de 244, 779 composições moleculares dentro de uma única amostra de petróleo.

Com quase um quarto de milhão de composições individuais atribuídas dentro de uma fração não destilável de petróleo bruto, o novo método desenvolvido pelo Barrow Group dentro do Departamento de Química da Universidade de Warwick e detalhado em um artigo para a revista Ciência Química abre o caminho para a análise de amostras desafiadoras em diferentes campos.

Atribuir as composições de moléculas em uma mistura complexa é uma ferramenta valiosa para uma série de indústrias, onde determinar a composição elementar dessas moléculas pode fornecer dados valiosos para a pesquisa, determinar a viabilidade da mistura como na indústria petroquímica, ou mesmo "imprimir" uma mistura complexa, como óleo ou amostras ambientais.

Os pesquisadores desenvolveram um novo método, chamada operação em resolução ultra-alta constante (OCULAR), que combina técnicas experimentais e de processamento de dados que lhes permitiram caracterizar a amostra mais complexa em que já trabalharam.

Usando espectrometria de massa de ressonância cíclotron de íon transformada de Fourier (FT-ICR MS), os pesquisadores analisaram uma amostra de petróleo pesado em solução. As moléculas da amostra foram ionizadas, excitado e detectado para determinar as razões massa-carga usando um espectrômetro de massa SolariX (Bruker Daltonics) FT-ICR da Universidade de Warwick. O poder de resolução ultra-alto e a precisão de massa do FT-ICR MS permitem que os cientistas determinem as composições elementares mesmo nas amostras mais complexas, com alto grau de confiança.

A análise tradicional realizada com uma variedade de espectrômetros de massa de transformada de Fourier (FTMS) oferece poder de resolução decrescente e confiança nas atribuições das composições elementares em m / z mais alto ao estudar uma ampla faixa de m / z. No novo método OCULAR, íons são analisados ​​usando segmentos de dados menores com base em sua massa, onde o experimento é projetado de forma a garantir poder de resolução quase constante em toda a faixa de massa analisada; no exemplo publicado, um poder de resolução constante de 3 milhões foi usado para caracterizar uma amostra de petróleo pesado.

Usando um algoritmo desenvolvido pelos pesquisadores, os dados segmentados podem ser preparados automaticamente e agrupados para gerar um espectro de massa completo (abundância relativa vs. m / z). Cada pico representa uma única composição molecular, e assim todo o espectro de massa cobre o espaço de composição da amostra. Isso permitiu que operassem em uma resolução muito mais alta e também abordou questões relacionadas aos efeitos da carga espacial, onde um grande número de íons afetará a precisão da medição de massa. O resultado foi resolução, detecção e atribuição do maior número de picos em uma amostra até o momento.

A técnica pode ser usada para qualquer análise de uma mistura complexa e tem aplicações potenciais em áreas como energia (por exemplo, petróleo e biocombustíveis), ciências da vida e saúde (por exemplo, proteômica, Pesquisa sobre câncer, e metabolômica), materiais (por exemplo, polímeros), e análise ambiental, inclusive sendo usado para 'imprimir a impressão de derramamentos de óleo por sua composição molecular.

Autora principal, Dra. Diana Palacio Lozano, do Departamento de Química da University of Warwick, disse:"Este método pode melhorar o desempenho de uma variedade de instrumentos FTMS, incluindo instrumentos FT-ICR MS de alto e baixo campo magnético e instrumentos Orbitrap. Agora podemos analisar misturas que, devido à sua complexidade, são desafiadores até mesmo para as técnicas analíticas mais poderosas. Essa técnica é flexível, pois a performance pode ser selecionada de acordo com as necessidades da pesquisa. ”

As amostras de petróleo são inerentemente altamente complexas e, portanto, são um teste ideal para esse método. Como o uso mundial de petróleo estimula a mudança para óleos mais pesados, as amostras estão se tornando mais complexas e por isso há também uma necessidade maior desse tipo de análise pelos cientistas petroquímicos.

A baixa volatilidade do óleo mais pesado agora pode ser explicada pela composição elementar extraordinariamente complexa. A alta complexidade dos óleos pesados ​​pode interferir na catálise e afetar a extração, processos de transporte e refino. A técnica OCULAR também é poderosa o suficiente para ser usada em amostras que requerem o mais alto desempenho para atribuir composições com base na precisão da massa ou padrões isotópicos finos.

O pesquisador principal, Dr. Mark Barrow, disse:"A abordagem OCULAR nos permite empurrar os limites analíticos atuais para caracterizar as amostras mais complexas. Ela estende significativamente o desempenho de todos os instrumentos FTMS sem custo adicional e funciona bem com os desenvolvimentos no campo, como designs de hardware mais recentes, métodos de detecção, e métodos de processamento de dados. OCULAR é altamente versátil, os experimentos e o processamento podem ser adaptados conforme necessário, e a abordagem pode ser aplicada a muitas áreas de pesquisa, incluindo energia, cuidados de saúde, e o meio ambiente. "