A substância 3-nitroacetofenona é um pó branco a bege que funde a 81 graus Celsius. A molécula consiste de um anel de benzeno com um grupo acetil (COCH3) e um grupo nitro (NO2) ligado a ele. Ao reagir com estanho e ácido clorídrico, você pode reduzir o grupo nitro a uma amina (NH2). Este procedimento é um experimento comum de graduação de divisão superior em cursos de química, e é relativamente simples de realizar se você já conhece suas técnicas básicas de laboratório de química. Pesar 200 miligramas de nitroacetofenona e 400 mg de estanho granulado . Depositar ambos no frasco de Erlenmeyer de 25 mL.

Configurar o banho de vapor. Os banhos de vapor parecem-se um pouco com uma pequena panela com um conjunto de anéis concêntricos no topo e duas saídas laterais. Passe uma mangueira da saída de vapor até a saída superior do banho e passe a outra mangueira da saída inferior até o dreno. O vapor fluirá para o banho de vapor através da saída superior e retornará através da saída inferior. Adicione ou remova anéis do topo do banho de vapor até que você possa assentar o frasco Erlenmeyer apropriadamente.
Adicione 4 mL de ácido clorídrico ao frasco e ligue o banho de vapor. Cubra a boca do frasco com uma rolha. Não o feche com força - aquecer um recipiente fechado pode causar a explosão. Você quer reduzir a evaporação, mas ainda deixar espaço suficiente para que o ar e o gás possam escapar para aliviar a pressão.

Aqueça o conteúdo do frasco até que todo o estanho se dissolva, o que normalmente demora cerca de 25 ou 30 minutos. Enquanto o frasco aquece, instale um banho de gelo enchendo seu recipiente de plástico /isopor com gelo picado.

Desligue o banho de vapor e deixe o frasco esfriar por alguns minutos. Transferi-lo para o banho de gelo.

Adicione hidróxido de sódio uma gota de cada vez, enquanto mexendo. Teste o pH periodicamente, pegando a ponta da vareta de vidro e tocando-a em um pedaço de papel de pH. Pare quando a solução estiver com pH aproximadamente neutro.

Retorne o frasco ao banho de vapor e aqueça-o por cerca de 10 minutos.

Enquanto isso, coloque 5 mL de água em um béquer. e aqueça-o à ebulição na chapa quente.

Instale um sistema de filtração a vácuo com os dois frascos de 50 mL de braço lateral. Conecte a mangueira da saída de vácuo ao topo do primeiro frasco de braço lateral usando o adaptador de vácuo. Passe uma mangueira do braço lateral do primeiro frasco para o braço lateral do segundo frasco. Encaixe o funil de Buchner no topo deste segundo frasco com um adaptador de neoprene e enxague o interior do funil com um pouco de água quente usando a pipeta Pasteur.

Coloque o papel de filtro no funil e umedeça-o com um pouco de água quente.

Ligue o vácuo e despeje a solução do Erlenmeyer através do papel de filtro. Tenha cuidado, está quente. Se o frasco de Erlenmeyer estiver quente demais para tocá-lo, pegue-o com uma pinça.



Lave o precipitado preso no papel de filtro várias vezes com água fervente para certificar-se de que todo o produto de sua reação seja atingido. O produto da reação pode dissolver em água quente, embora não em frio, enquanto o óxido de estanho é insolúvel, então no final desta etapa, você deve ficar com o produto de cristalização no frasco de arma branca e óxido de estanho no papel de filtro.

Desligue o vácuo. Pegue o frasco de sidearm e seu conteúdo e transfira-os para um béquer. Pegue o papel de filtro e o óxido de estanho que contém e descarte-os de acordo com as diretrizes do seu laboratório.

Aguarde 10 ou 15 minutos para a solução esfriar. Coloque o copo em um banho de gelo e espere até que esteja frio ao toque. Você deveria ver cristais se formando. Enquanto isso, lave o frasco da pistola - você vai usá-lo novamente na próxima etapa.

Coloque novamente o frasco da mangueira na mangueira e coloque o funil Hirsch na boca. Você vai filtrar seu produto a vácuo novamente, só que desta vez você vai separar o produto da água que você usou como solvente.

Ligue o vácuo novamente, e despeje sua solução no funil de Hirsch. O produto da reação formou cristais sólidos e, portanto, deve ficar preso no papel de filtro no funil, enquanto a água fluirá para a direita. Lave os cristais com água fria (não quente) para se livrar de quaisquer impurezas solúveis restantes. No final desta etapa, você deve ficar com cristais de seu produto no papel de filtro.

Desligue o vácuo e deixe o produto secar.

Dica

Observe que o estanho e o ácido clorídrico reduzem seletivamente o grupo NH2 e não o grupo carbonila. Se você quisesse reduzir seletivamente o grupo carbonila, reagiria a nitroacetofenona com borohidreto de sódio.