Instrumentos analíticos são usados ​​para detectar, quantificar e qualificar quase tudo que se possa imaginar. A detecção de energia ou matéria requer uma leitura de linha de base (nenhum analito) e um sinal gerado pelo analito de interesse. Linhas de base não são perfeitamente planas - elas têm desvios leves conhecidos como "ruído". Os limites de detecção geralmente exigem que o sinal do analito seja de três a dez vezes maior que as flutuações de "ruído".

Estabeleça uma linha de base. Execute o instrumento analítico na ausência do analito para determinar o valor de referência do detector. Linhas de base estáveis ​​não devem ser alteradas para cima ou para baixo.

Examine a linha de base e determine um valor médio. Use a capacidade de integração do instrumento ou desenhe uma linha através de seu melhor palpite a qual é o valor médio entre o ruído para cima e para baixo. Observe o valor da média na escala de leitura (valor do eixo y).

Determine o ruído. Meça 10 picos acima do valor médio da sua linha de base. Adicione os valores juntos e divida por 10. Este é o seu valor médio de ruído. Nota: Alguns instrumentos têm picos de "sistema" que são previsíveis e muito mais altos (ou mais baixos) do que a linha de base - se você puder prever o pico do sistema, ele não conta na determinação do ruído.

Adicione um padrão de valor conhecido. Introduzir uma energia de valor conhecido (uma entrada de som, luz ou elétrica para instrumentos de análise de energia) ou uma quantidade química de valor conhecido. Comece com uma alta concentração do padrão para obter um bom pico na leitura. Anote o valor (concentração ou força) do padrão e o valor da altura do pico. Meça do topo do pico à linha de base.

Determine o limite absoluto de detecção. Reduza a concentração ou intensidade do padrão. Insira um sinal ou concentração menor até que o pico do analito seja cerca de três vezes a altura do seu pico médio de ruído. Essa intensidade ou concentração é o limite absoluto de detecção.

Determine o limite de quantificação da detecção. Aumente sua intensidade de entrada ou concentração até o ponto em que a altura do pico é 10 vezes o pico médio de ruído. Essa é a concentração mais baixa para a qual você pode razoavelmente declarar a concentração ou intensidade do analito.

Dica

Qualquer alteração nos parâmetros químicos ou do equipamento requer o recálculo do ruído da linha de base e dos limites de detecção. Algumas máquinas requerem um tempo de aquecimento substancial antes de fornecer uma linha de base uniforme. Aguarde até que as condições estejam estáveis ​​antes de descobrir seus limites de detecção.

Aviso

Pesquisadores geralmente são tentados a usar o limite absoluto de detecção para o limite de quantificação. Isso lhes dá mais dados e faz parecer que eles têm um protocolo mais sensível - mas não é uma boa ciência. Seja conservador e honesto para dados mais robustos e uma reputação mais sólida.