Observação direta da adsorção e dessorção de átomos convidados em um hospedeiro mesoporoso
p A partir dos dados de medição, a equipe foi capaz de determinar que os átomos de xenônio primeiro se acumulam nas paredes internas dos poros (estado 1), antes de preenchê-los (estado 2). O feixe de raios X penetra na amostra por baixo. Crédito:M. Künsting / HZB
p A maioria dos materiais de bateria, novos catalisadores, e os materiais de armazenamento de hidrogênio têm uma coisa em comum:eles têm uma estrutura composta de minúsculos poros na faixa nanométrica. Esses poros fornecem espaço que pode ser ocupado por átomos convidados, íons, e moléculas. Como consequência, as propriedades do hóspede e do anfitrião podem mudar drasticamente. Compreender os processos dentro dos poros é crucial para desenvolver tecnologias inovadoras de energia. p
Observando o processo de enchimento
p Até aqui, só foi possível caracterizar a estrutura dos poros dos materiais do substrato com precisão. A estrutura exata do adsorvato dentro dos poros permaneceu oculta. Para investigar isso, uma equipe do HZB junto com colegas da Universidade de Hamburgo, do instituto nacional de metrologia da Alemanha PTB, e a Humboldt-Universität zu Berlin combinaram pela primeira vez dois métodos diferentes de raios-X aplicados in-situ durante o enchimento e esvaziamento do hospedeiro poroso. Fazendo isso, eles tornaram visível apenas a estrutura dos átomos convidados.
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Sistema modelo:silício mesoporoso com xenônio
p A equipe examinou o processo em um sistema modelo feito de silício mesoporoso. O gás nobre xenônio foi colocado em contato com a amostra de silício em uma célula de fisissorção feita sob medida sob controle de temperatura e pressão. Eles examinaram a amostra usando espalhamento anômalo de raios-X de pequeno ângulo (ASAXS) e espectroscopia de absorção de raios-X de estrutura próxima à borda (XANES) simultaneamente, próximo à borda de absorção de raios-X do xenônio convidado. Desta maneira, eles foram capazes de registrar sequencialmente como o xenônio migra para os poros. Eles puderam observar que os átomos primeiro formam uma camada monoatômica nas superfícies internas dos poros. Mais camadas são adicionadas e passam por rearranjos até que os poros sejam preenchidos. Fica claro que o enchimento e o esvaziamento dos poros procedem por diferentes mecanismos com estruturas distintas.
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Sinal dos convidados Xenon extraído
p "Usando espalhamento convencional de raios-X (SAXS), você vê principalmente o material poroso, as contribuições dos convidados dificilmente são visíveis, "diz Eike Gericke, primeiro autor do estudo, quem está fazendo seu doutorado. em técnicas de raios-X. "Mudamos isso usando ASAXS e medimos na borda de absorção de raios X do xenônio. As interações entre o xenônio e o feixe de raios X mudam nesta borda, para que possamos extrair matematicamente o sinal dos convidados xenônio. "
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Visão empírica sobre matéria confinada
p "Isso nos dá, pela primeira vez, acesso direto a uma área que antes só podia ser especulada, "explica o Dr. Armin Hoell, um autor correspondente do artigo. "Aplicar a combinação desses dois métodos de raios-X ao processo agora torna possível observar o comportamento da matéria confinada em nanoestruturas empiricamente. Esta é uma nova ferramenta poderosa para obter insights mais profundos sobre os eletrodos de bateria, catalisadores, e materiais de armazenamento de hidrogênio. "