Os pesquisadores do Laboratório Nacional de Oak Ridge (ORNL) do Departamento de Energia dos Estados Unidos agora têm acesso a recursos de ponta para estudar catalisadores.

Catalisadores são materiais especializados que ajudam a facilitar as reações químicas, desde o refino de produtos petroquímicos e purificação de gases até o processamento de combustível e preparação de alimentos. De acordo com a North American Catalysis Society, os catalisadores contribuem com mais de 35% do PIB global e representam um mercado de US $ 12 bilhões apenas nos Estados Unidos. Como resultado, pesquisa sobre a compreensão do material
propriedades e otimizar o desempenho de catalisadores integrais durante os processos industriais é uma alta prioridade na comunidade científica.

As abordagens tradicionais de pesquisa apenas examinam o catalisador e outros produtos antes ou depois da reação. Contudo, uma equipe de cientistas do ORNL e da Colorado State University desenvolveu recentemente uma célula de fluxo de gás capaz de estudar a estrutura atômica desses materiais em tempo real. Usando difração de nêutrons e técnicas de espalhamento total, experimentos podem imitar as condições do mundo real com relevância industrial - como conversores catalíticos em veículos - para fornecer novos insights sobre a relação impermanente entre o catalisador e os produtos de reação.

“Se quisermos entender os limites das tecnologias atuais e ajudar a projetar novos materiais, melhores materiais, temos que entender por que eles funcionam, "disse Daniel Olds, pesquisador de pós-doutorado na Spallation Neutron Source (SNS) do ORNL.

Colaboradores do SNS e do Centro de Ciências de Materiais Nanofásicos (CNMS) do ORNL incluíram químicos, cientistas de instrumentos, especialistas em redução de dados, e especialistas em ambiente de amostra. O projeto usou fundos de pesquisa e desenvolvimento dirigido pelo laboratório de sementes (LDRD), e tanto a equipe quanto os usuários já tiraram proveito dessa nova capacidade.

“É uma daquelas peças que foi imediatamente adotada pela comunidade, o que é realmente empolgante para nossa equipe de instrumentos, "disse Katharine Page, cientista de instrumentos do NOMAD.

Ao instalar a célula de fluxo de gás no difratômetro NOMAD de alta intensidade, Linha de luz SNS 1B, a equipe criou um novo ambiente de amostra onde os usuários podem examinar as reações catalíticas sob condições operacionais realistas. A capacidade do nêutron de diferenciar os isótopos foi a chave para estudar efetivamente as interfaces gás-sólido entre um catalisador e uma amostra de material.

"As técnicas de difração podem muitas vezes sondar mudanças no próprio catalisador, mas a interação do catalisador com a entidade que você está catalisando costuma ser muito difícil de sondar, "Page disse.

Como todos os isótopos de um elemento pai têm o mesmo número de prótons, muitos métodos analíticos não podem distingui-los. Contudo, As técnicas de difração de nêutrons podem diferenciar os isótopos, pois cada átomo individual tem um número diferente de nêutrons. Usando difração de nêutrons e a técnica de análise cinética de isótopo de estado estacionário (SSITKA) simultaneamente, a equipe estudou a interação de um gás adsorvente com uma amostra de reator tubular preenchido com partículas sólidas do mineral zeólita-X, um catalisador comercial comum.

"As técnicas que usamos são exclusivamente sensíveis às interfaces amorfas e transitórias nesses materiais catalisadores, "Página explicada.

Alternando entre diferentes isótopos de nitrogênio, a equipe identificou partes da amostra nas quais observar o fluxo de gás e a adsorção por difração de pó. Eles estabeleceram um fluxo contínuo de nitrogênio para ajudar a amostra a atingir um estado de reação constante, necessário para fazer medições SSITKA.

Uma válvula na célula de fluxo permite alternar entre diferentes gases para que seus impactos na reação possam ser observados enquanto um analisador de gás residual mede o gás que sai da amostra. Combinado com os resultados dos métodos de difração e SSITKA, esses dados ajudaram a equipe a localizar áreas de interesse em sua amostra enquanto filtrava informações não essenciais.

"Conseguimos ver este sinal de que seria difícil encontrar outra maneira, e não foi fácil, "Olds disse.

Para tornar a pesquisa futura mais fácil, Olds desenvolveu um novo programa de software chamado avaliação combinatória de estados de transição (CATS), que permite aos pesquisadores carregar centenas ou milhares de conjuntos de dados de uma vez. O algoritmo então fornece representações gráficas das reações que ocorrem e ajuda a detectar quaisquer problemas potenciais na linha de luz.

A equipe construiu inicialmente uma célula de fluxo de gás complexa, mas o projeto final de um tubo em U simples ajuda a contornar os problemas de engenharia que podem afetar equipamentos mais complicados.

"Nada aqui saiu de uma caixa. Foi tudo personalizado e teve que ser integrado, "Olds disse.

Os pesquisadores descrevem seu trabalho em um estudo intitulado "Uma célula de fluxo de gás de alta precisão para a realização de estudos de nêutrons in situ da estrutura atômica local em materiais catalíticos."

"O projeto LDRD da célula de fluxo de gás realmente gerou uma classe totalmente nova de recursos de ambiente de amostra, "Page disse.

A equipe de pesquisa também incluiu Peter F. Peterson, Jue Liu, Gerald Rucker, Mariano Ruiz-Rodriguez, Michelle Pawel, e Steven H. Overbury de ORNL e Arnold Paecklar, Michael Olsen, e James R. Neilson, da Colorado State University.

"Como sempre, foi ótimo trabalhar com os fantásticos pesquisadores do ORNL para trazer uma nova ideia à fruição por meio do design, construir, testando, E use. O programa LDRD foi uma excelente oportunidade para nós, como usuários externos e colaboradores, "Neilson disse.