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  • Uma abordagem COSMIC para a ciência em nanoescala

    Na linha de luz da Microscopia COSMIC, pesquisadores investigaram o estado de oxidação do elemento químico cério usando microscopia de raios-X de transmissão de varredura (STXM) em condições operacionais. Foi a primeira demonstração dessa capacidade na COSMIC. Os resultados confirmaram como as partículas de cério ditaram o tamanho e a localização dos locais de reação das partículas de platina. Nesta representação artística, nanopartículas híbridas CeOX-TiO2 (esferas de prata) são mostradas uniformemente cobertas com pares de platina e cério (amarelo e azul), enquanto as partículas convencionais de dióxido de titânio são mostradas menos densamente cobertas por aglomerados maiores de platina (ouro). Crédito:Chungnam National University

    CÓSMICO, um instrumento de raios-X multiuso no Lawrence Berkeley National Laboratory's (Berkeley Lab's) Advanced Light Source (ALS), fez progressos na comunidade científica desde o seu lançamento, há menos de 2 anos, com contribuições inovadoras em campos que vão desde baterias a biominerais.

    COSMIC é a linha de luz de raios-X mais brilhante do ALS, um síncrotron que gera luz intensa - de infravermelho a raios-X - e a entrega a dezenas de linhas de luz para realizar uma série de experimentos científicos simultâneos. O nome COSMIC é derivado de espalhamento coerente e microscopia, que são duas técnicas abrangentes de raios-X para as quais foi projetada.

    Seus recursos incluem resolução de microscopia de raio-X suave líder mundial abaixo de 10 nanômetros (bilionésimos de metro), extrema sensibilidade química, velocidade de varredura ultrarrápida, bem como a capacidade de medir mudanças químicas em nanoescala em amostras em tempo real, e para facilitar a exploração de amostras com uma combinação de raios-X e microscopia eletrônica. Raios-X suaves representam uma faixa baixa de energias de raios-X, enquanto os raios X duros têm mais energia. Cada tipo pode abordar uma gama diferente de experimentos.

    COSMIC está preparando o terreno para um projeto de longo prazo para atualizar o ALS de décadas. O esforço, conhecido como ALS Upgrade (ALS-U), irá substituir a maioria dos componentes do acelerador existentes com tecnologia de ponta, garantindo recursos que permitirão a ciência de raio-X suave líder mundial nos próximos anos. A atualização também aumentará ainda mais a capacidade do COSMIC de capturar detalhes em nanoescala na estrutura e na química de uma ampla gama de amostras.

    O aumento esperado de 100 vezes no brilho do raio-X que o ALS-U irá fornecer proporcionará um aumento semelhante na velocidade de imagem no COSMIC, e uma melhoria de mais de três vezes na resolução da imagem, permitindo microscopia com resolução de nanômetro único. Avançar, as tecnologias que estão sendo desenvolvidas agora no COSMIC serão implantadas em outras linhas de luz no ALS atualizado, tornando possível a microscopia com energias de raios-X mais altas para muitos mais experimentos. O instrumento é um dos muitos recursos altamente especializados disponíveis para cientistas de todo o mundo gratuitamente por meio de um processo de proposta revisado por pares.

    Um artigo de jornal, publicado em 16 de dezembro, 2020, no Avanços da Ciência , destaca algumas das capacidades existentes do COSMIC e aquelas que estão a caminho. O artigo oferece exemplos de resolução de 8 nanômetros alcançada em nanopartículas magnéticas de imagem, o mapeamento químico de alta resolução de um material de cátodo de bateria durante o aquecimento, e a imagem de alta resolução de uma célula de levedura hidratada congelada no COSMIC. (Um cátodo é um tipo de eletrodo de bateria, um componente através do qual a corrente flui.) Esses resultados servem como casos de demonstração, revelando informações críticas sobre a estrutura e funcionamento interno desses materiais e abrindo a porta para novas percepções em muitos campos da ciência.

    Outro artigo de jornal, publicado em 19 de janeiro, 2021), no Proceedings of the National Academy of Sciences , demonstraram o primeiro uso de pticografia dicróica linear de raios-X, uma técnica de imagem especializada de alta resolução disponível no COSMIC, para mapear as orientações de um cristal conhecido como aragonita, que está presente em esqueletos de coral com resolução de 35 nanômetros. A técnica se mostra promissora para mapear outras amostras biominerais em alta resolução e em 3-D, que fornecerá novos insights sobre seus atributos exclusivos e como imitá-los e controlá-los. Alguns biominerais inspiraram materiais de fabricação humana e nanomateriais devido à sua resistência, resiliência, e outras propriedades desejáveis.

    "Usamos este fácil de usar, plataforma única para caracterização de materiais para demonstrar resolução espacial líder mundial, em conjunto com operando e microscopia criogênica, "disse David Shapiro, o principal autor do artigo e o principal cientista dos experimentos de microscopia do COSMIC. Ele também lidera o Programa de Microscopia ALS. "Operando" descreve a capacidade de medir as alterações nas amostras à medida que ocorrem.

    "Não há nenhum outro instrumento com essas capacidades co-localizadas para microscopia de raios-X nesta resolução, "Shapiro disse. COSMIC pode fornecer novas pistas para o funcionamento interno de materiais em nanoescala, mesmo quando funcionam ativamente, isso levará a uma compreensão mais profunda e melhores designs - para baterias, catalisadores, ou materiais biológicos. Equipar o COSMIC com tal diversidade de recursos exigiu uma colaboração igualmente ampla entre as disciplinas científicas, ele notou.

    Os contribuintes do COSMIC incluíram membros da equipe CAMERA (Centro de Matemática Avançada para Aplicações de Pesquisa de Energia) do Berkeley Lab, que inclui cientistas da computação, engenheiros de software, matemáticos aplicados, e outros; especialistas em tecnologia da informação; especialistas em detectores; engenheiros; cientistas do Centro Nacional de Microscopia Eletrônica da Fundição Molecular; Cientistas ALS; e colaboradores externos do Centro de Ciência e Tecnologia STROBE da National Science Foundation e da Universidade de Stanford.

    Diversas tecnologias avançadas desenvolvidas por diferentes grupos foram integradas a este instrumento. A chave para as demonstrações no COSMIC relatadas no artigo é a implementação da pticografia de raios-X, que é uma técnica de reconstrução de imagem auxiliada por computador que pode exceder a resolução das técnicas convencionais em até cerca de 10 vezes.

    Com métodos tradicionais, A resolução espacial - a capacidade de distinguir características minúsculas em amostras - é limitada pela qualidade da óptica de raios-X e sua capacidade de focalizar o feixe de raios-X em um ponto minúsculo. Mas a ótica convencional de raios-X, quais são os instrumentos usados ​​para manipular a luz de raios-X para ver as amostras com mais clareza, são difíceis de fazer, ineficiente, e têm distâncias focais curtas.

    Em vez de depender de uma ótica imperfeita, A pticografia registra um grande número de padrões de difração fisicamente sobrepostos - que são imagens produzidas como dispersões de luz de raios-X da amostra - cada um oferecendo um pequeno pedaço da imagem completa. Em vez de ser limitado pela qualidade óptica, a técnica de pticografia é limitada pelo brilho da fonte de raios-X - precisamente o parâmetro que ALS-U deve melhorar cem vezes. Capturar e processar a enorme quantidade de dados e reconstruir a imagem final requer instalações de processamento de dados, algoritmos de computador, e detectores de pixel rápidos especializados, como os desenvolvidos no Berkeley Lab.

    Um desenho conceitual do microscópio COSMIC, com raios-X mostrados em roxo. Todo o equipamento é montado em um cilindro central. A placa da zona, um tipo de óptica de raios-X, é varrido em relação a este cilindro enquanto a amostra é mantida estacionária. O instrumento permite a troca rápida entre a microscopia convencional e uma técnica de imagem avançada chamada pticografia. Crédito:Laboratório Nacional Lawrence Berkeley

    "A picografia de raios-X é uma técnica ativada por detector - primeiro implantada com raios-X duros (de alta energia) usando detectores de pixel híbrido, e então no ALS com o FastCCD que desenvolvemos, "disse Peter Denes, o líder do programa de detectores ALS que trabalhou com o engenheiro chefe John Joseph na implementação no COSMIC. "Grande parte da tecnologia COSMIC se beneficiou do Programa de Pesquisa e Desenvolvimento Dirigido por Laboratório (LDRD), assim como o FastCCD, que traduziu ferramentas para cosmologia em observações COSMIC. "O programa LDRD do Berkeley Lab apóia atividades de pesquisa inovadoras que mantêm o laboratório na vanguarda da ciência e tecnologia.

    Ptychography utiliza uma sequência de padrões de espalhamento, produzido como dispersões de luz de raios-X de uma amostra. Esses padrões de espalhamento são analisados ​​por um computador que executa algoritmos de alto desempenho, que os convertem em uma imagem de alta resolução.

    Em 16 de dezembro, 2020, papel, pesquisadores destacaram como as imagens pticográficas tornaram possível ver a distribuição química de alta resolução em partículas microscópicas de um material de cátodo de bateria de fosfato de ferro e lítio (Li 0,5 FePo 4 ) As imagens pticográficas mostraram características químicas em nanoescala no interior das partículas que não eram visíveis usando a forma convencional da técnica de imagem. chamado espectromicroscopia.

    Em uma demonstração separada de pticografia no COSMIC, pesquisadores notaram mudanças químicas em uma coleção de nanopartículas de LixFePO4 quando submetidas a aquecimento.

    Ptychography também é uma fonte de grandes demandas de dados do COSMIC. A linha de luz pode produzir vários terabytes de dados por dia, ou o suficiente para preencher alguns laptops. Os cálculos intensivos necessários para a geração de imagens do COSMIC precisam de um cluster dedicado de GPUs (unidades de processamento gráfico), que são processadores de computador especializados.

    A atualização do ALS impulsionará ainda mais suas demandas de dados de até 100 terabytes por dia, Shapiro observou. Planos já estão sendo discutidos para usar mais recursos do Centro de Computação Científica de Pesquisa Energética Nacional (NERSC) do Berkeley Lab para acomodar esse aumento pendente de dados.

    COSMIC é um exemplo estelar do Projeto de Superfacilidade do Berkeley Lab, que é projetado para conectar fontes de luz como o ALS e instrumentação de ponta, incluindo microscópios e telescópios, com dados e recursos de computação de alto desempenho em tempo real, disse Bjoern Enders, arquiteto de fluxos de trabalho de ciência de dados no Data Science Engagement Group da NERSC.

    "Amamos os desafios de dados e computação de instrumentos como o COSMIC que se aventuram além das fronteiras das instalações, "Enders disse." Estamos trabalhando em direção a um futuro em que será tão fácil quanto um clique de botão usar os recursos do NERSC de uma linha de luz. "A adição do novo supercomputador Perlmutter no NERSC, ele adicionou, "será um parceiro ideal para COSMIC em ciência de equipe."

    COSMIC iniciou no modo de comissionamento em março de 2017, e aberto a experimentos científicos gerais há cerca de 2 anos. Desde então, a equipe do instrumento lançou os recursos de operação que medem processos químicos ativos, por exemplo, e implementou microscopia dicróica linear e circular e recursos de tomografia que estendem ainda mais a gama de experimentos de imagem do COSMIC.

    Seu ramo de espalhamento coerente agora está sendo testado e ainda não está disponível para usuários externos. Também está em andamento um trabalho para correlacionar os resultados da microscopia de raios-X com os resultados da microscopia eletrônica para processos ativos, e para desenvolver ainda mais suas capacidades criogênicas, que permitirá que amostras biológicas e outros materiais moles sejam protegidos de danos pelo feixe ultrabright de raios-X enquanto estão sendo fotografados. A combinação de raios-X e microscopia eletrônica pode fornecer uma ferramenta poderosa para coletar informações químicas e estruturais detalhadas em amostras, conforme demonstrado em um experimento envolvendo COSMIC que foi destacado no jornal Avanços da Ciência .

    Shapiro observou que existem planos para introduzir uma nova estação experimental na linha de luz, cronometrado com ALS-U, para acomodar mais experimentos.

    Um segredo do sucesso do COSMIC é que o instrumento foi projetado para ser compatível com os componentes padrão de manuseio de amostras. Shapiro disse que essa abordagem amigável "tem sido muito importante para nós, "e torna mais fácil para os pesquisadores da academia e da indústria projetarem experimentos compatíveis com o COSMIC." Os usuários podem simplesmente aparecer e conectar (as amostras). Isso aumenta nosso alcance, cientificamente, " ele disse.

    Embora o COSMIC seja carregado com recursos, não é volumoso, e Shapiro o descreveu como "simplificado em tamanho e custo". Ele disse que espera que seja um modelo para futuras linhas de luz, tanto no ALS-U quanto em outras instalações do síncrotron.

    "Acho que o que é realmente atraente nisso é que é um instrumento muito compacto. É de alto desempenho e muito estável, "disse ele." É muito administrável e não muito caro. Nesse sentido, deve ser muito atraente para os síncrotrons. "


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