Uma nova técnica combinando microscopia eletrônica de transmissão de varredura e espectrometria dispersiva de energia de raios-X mostrou esta nanopartícula 3D usada como um material catódico em baterias de íon de lítio. A técnica permite visualizações mais claras em taxas muito mais rápidas do que os métodos usados atualmente.
(Phys.org) —Uma nova técnica do Pacific Northwest National Laboratory e da FEI Company permite que os cientistas resolvam com eficiência a localização dos elementos em três dimensões. A técnica da equipe combina microscopia eletrônica de transmissão de varredura e espectrometria dispersiva de energia de raios-X com um novo arranjo de detector e um feixe de elétrons mais brilhante. O resultado é um mapa tridimensional da colocação dos elementos em uma amostra menor do que uma única célula sanguínea. A equipe aplicou essa técnica a um material à base de níquel rico em lítio que poderia fazer parte das baterias do futuro. Eles descobriram como o níquel estava segregando de outros elementos na superfície do material.
"Essa técnica nos deu o nosso mais rápido, vista mais limpa ainda, "disse o Dr. Chongmin Wang, um cientista de materiais da Chemical Imaging Initiative do laboratório nacional. "O jornal está se provando popular; é Ultramicroscopia o artigo mais baixado dos últimos 90 dias. "
Cientistas, junto com o resto da população, desejam respostas com rapidez e precisão para que possam se concentrar no que é mais importante. A técnica da equipe fornece imagens químicas 3D precisas em horas, não dias, e evita o tempo e despesas de remodelar amostras e transportá-las para outros instrumentos. As informações geradas por esta técnica podem ajudar no intencional, versus tentativa e erro, design de material de maior duração, baterias de maior capacidade.
O método da equipe combina microscopia eletrônica de transmissão de varredura de campo escuro anular de alto ângulo com espectrometria dispersiva de energia de raios-X. A microscopia fornece informações detalhadas sobre arquiteturas complexas, enquanto a espectrometria fornece a distribuição elementar.
Para a espectrometria, a equipe organizou quatro detectores de desvio de silício sem janelas ao redor da amostra. Os detectores, com resposta de inclinação melhorada, digitalizou rapidamente a amostra. Como o feixe de elétrons não permaneceu em um único ponto por mais de 25 microssegundos, os cientistas evitaram problemas de "estacionamento", onde o feixe de elétrons permanece em um único ponto e danifica a amostra. As varreduras dos quatro detectores foram combinadas e combinadas com as informações de microscopia usando um software especializado.
Essa técnica é mais rápida e oferece um campo de visão mais amplo do que as técnicas 3D mais tradicionais, como microscopia eletrônica de varredura combinada com espectrometria de perda de energia de elétrons ou tomografia de sonda atômica. Em 3 horas, a equipe obteve conjuntos de dados de 29 imagens microscópicas e mapas elementares. Outras técnicas podem demorar até um dia e não fornecem uma imagem tão clara. Avançar, este único instrumento fornece um campo mais amplo do que técnicas químicas semelhantes e permite que os cientistas vejam as partículas individuais sem preparação adicional que possa modificar a estrutura nativa.
"Agora é possível obter mapas de composição 3D de nanopartículas em seu estado nativo e reduzir o tempo total para reconstruir informações químicas, "disse o Dr. Libor Kovarik, um cientista do PNNL na equipe.
A equipe continua a investigar como os elementos se agregam e derivam em baterias de íon-lítio e outros materiais de armazenamento de energia. Além disso, eles estão refinando suas técnicas de imagem química, esforçando-se para fornecer melhores maneiras de coletar informações detalhadas.