Não é sempre que você vê equipamentos de 50 anos em um laboratório de física moderno, muito menos encontrá-lo no centro de pesquisas de ponta. Mas então, a maioria desses laboratórios não é dirigida por Ronald Walsworth.

Um físico sênior do Harvard-Smithsonian Center for Astrophysics e membro do corpo docente do departamento de física, Walsworth, junto com os pós-doutorandos David Glenn e Dominik Bucher, desenvolveu um sistema que usa centros de vacância de nitrogênio (impurezas em escala atômica em diamantes) para ler os sinais de ressonância magnética nuclear (NMR) produzidos por amostras tão pequenas quanto uma única célula. E eles fizeram isso com um orçamento apertado, usando um antigo, eletroímã doado.

O sistema permitirá que os pesquisadores investiguem processos biológicos nunca antes vistos, bem como as propriedades químicas dos materiais, e poderia ajudar a abrir a porta para respostas a uma série de novas questões em campos que vão desde a física da matéria condensada até a química e a neurobiologia. O trabalho é descrito em um artigo publicado recentemente em Natureza .

"Isso nos dá pela primeira vez uma ferramenta para conduzir NMR em amostras que são semelhantes ao volume de uma única célula, enquanto ainda mantém a alta resolução espectral, "Walsworth disse." Existem dois desafios principais que abordamos com este trabalho. Existe o tamanho espacial, ou o volume das amostras, e a outra é a resolução espectral. Para fazer espectroscopia de NMR útil nessas escalas pequenas, você precisa ter os dois. "

A dificuldade em alcançar ambos, Walsworth disse, está parcialmente relacionado à forma como o NMR opera.

Descoberto em Harvard na década de 1940, NMR funciona estimulando os átomos em uma amostra usando campos magnéticos poderosos e medindo as frequências de rádio que eles emitem. Uma vez que cada molécula emite frequências específicas, Químicos e físicos aprenderam a ler esses espectros de rádio para aprender tudo, desde as propriedades materiais de várias moléculas até como as proteínas são dobradas.

Em sistemas convencionais, esses sinais são medidos usando bobinas de fio semelhantes a antenas de rádio. Para amostras menores, Contudo, os sinais são simplesmente muito fracos para serem detectados, então, pesquisadores - incluindo Walsworth e o professor de física Mikhail Lukin - mais de uma década atrás começaram a explorar o uso de centros de vacância de nitrogênio (NV) para buscá-los.

"Uma das primeiras ideias que tivemos para os centros NV foi usá-los para RMN de pequeno volume, até o nível de átomos ou moléculas individuais, "Walsworth disse." Tivemos essa visão há 10 ou 12 anos, e levou muitos anos para melhorar a tecnologia para chegar a este ponto. "

Desde sua primeira detecção em nanoescala de um sinal de NMR em 2013, Walsworth disse, Cientistas de Harvard refinaram a tecnologia NV, e em 2014 foram capazes de detectar um único próton. Em 2016, eles usaram NV para capturar o sinal de NMR produzido por uma única proteína. Embora eles possam detectar sinais de pequenas amostras, os centros NV estavam longe do ideal.

"Quando detectamos proteínas únicas, era com picos espectrais de NMR com frequência de 10 quilohertz, "Walsworth disse." Mas a separação entre as frequências em NMR pode ser tão pequena quanto alguns hertz. Então, fomos capazes de detectar uma proteína, mas todos os detalhes químicos do espectro foram eliminados. "

Obter esse detalhe de amostras em nanoescala, ele disse, permanece um desafio porque as flutuações da mecânica quântica que seriam sem importância em amostras maiores permanecem dominantes em escalas minúsculas, e as moléculas em solução se difundem para longe do sensor, resultando em resolução mais baixa.

"Portanto, há problemas intrínsecos com amostras em nanoescala, mas você resolve imediatamente esses problemas se voltar para a escala de mícron, "Walsworth disse." Essa ainda é a escala das células individuais, que é muito menor do que qualquer coisa que você possa fazer com sistemas convencionais de NMR, e ainda é de grande interesse para químicos e biólogos. "

A realização de experimentos de NMR NV com amostras em escala de mícron exigia um grande ímã que estava além do orçamento do laboratório. Assim, Walsworth e seus colegas receberam um eletroímã de 1965 da Universidade de Columbia, que foi organizado com a ajuda de Roger Fu, professor assistente de ciências terrestres e planetárias. Mas isso ainda deixava Walsworth e seus colegas com o desafio de contornar os problemas de resolução inerentes ao uso de centros NV.

"Um desses desafios é que os giros do centro NV, que são o que fazem a detecção, só fica coerente por cerca de um milissegundo, "disse ele." Três anos atrás, tivemos uma ideia para contornar esse limite usando uma técnica que chamamos de leitura sincronizada. "

Normalmente, Walsworth disse, os cientistas conduziriam uma série de medições de NMR independentes, em seguida, calcule a média deles para produzir uma medição final. Walsworth e colegas, Contudo, desenvolveu uma técnica para fazer medições repetidas acionadas por um relógio sincronizado com o sinal de NMR. Ao amarrar essas medidas juntas, eles foram capazes de medir sinais com resolução muito maior do que antes.

A equipe então testou o sistema contra três tipos de moléculas - fosfato de trimetila, xileno, e formato de etila - para mostrar que era capaz não apenas de detectar sinais de NMR, mas de alcançar resoluções espectrais até cerca de um hertz, suficiente para observar as principais assinaturas químicas na escala de mícron pela primeira vez.

“Pudemos mostrar que o sistema funciona nessas moléculas, que foram os espectros mais simples que poderíamos encontrar e ainda chamá-los de complexos, "Walsworth disse." Isso é emocionante ... Resolvemos um problema técnico, mas ainda temos mais trabalho a fazer antes de aplicar isso aos problemas científicos. "

O Escritório de Desenvolvimento de Tecnologia de Harvard protegeu a propriedade intelectual relacionada a este projeto e está explorando oportunidades de comercialização.

Daqui para frente, Walsworth disse que planeja continuar explorando maneiras de aumentar o sinal de amostras em escala mícron com o objetivo de tornar o sistema mais rápido - os testes descritos no estudo levaram até 10 horas para obter dados - e mais aplicável a amostras vivas.

Os pesquisadores também precisam se concentrar em melhorar a sensibilidade dos centros NV, ele disse, para que eles possam detectar sinais fracos produzidos em amostras em concentrações fracas.

"Precisamos aumentar a sensibilidade em várias ordens de magnitude para fazer tudo o que queremos fazer, ", disse ele." Fazer esses sistemas funcionarem nessa escala minúscula é um grande desafio agora no campo. "