A imagem obtida com um microscópio eletrônico de varredura mostra um sistema material complexo composto por quitosana e nanocelulose. A estrutura de quitosana foi moldada por congelamento com uma taxa de resfriamento de 10°C/min. A escala é de 100 μm. Os poros e cristas alinhados na parede celular servem como estrutura para reparar nervos periféricos, atrair axônios ou permitir outras aplicações biomédicas. Crédito:Kaiyang Yin/Universidade de Freiburg A fundição por congelamento é uma técnica de fabricação elegante e econômica para produzir materiais altamente porosos com arquiteturas hierárquicas personalizadas, orientação de poros bem definida e estruturas de superfície multifuncionais. Os materiais liofilizados são adequados para muitas aplicações, desde biomedicina até engenharia ambiental e tecnologias energéticas.
Um artigo em Nature Reviews Methods Primers agora fornece um guia para métodos de congelamento que inclui uma visão geral sobre aplicações atuais e futuras e destaca técnicas de caracterização com foco na tomoscopia de raios-X.
"Ficamos encantados quando a revista Nature nos ofereceu a oportunidade de preparar um [Primer] com instruções e uma visão geral do processo", diz a cientista de materiais Prof. Ulrike Wegst (Northeastern University, Boston, MA, EUA e TU Berlin).
"Juntamente com os especialistas em tomoscopia Dr. Francisco García-Moreno e Dr. Paul Kamm (ambos HZB e TU Berlin), Dr. Kaiyang Yin (agora Humboldt Research Fellow na Universidade de Freiburg) e eu acabamos de realizar os primeiros experimentos in situ e descobrimos novos fenômenos de crescimento e modelagem de cristais de gelo. Portanto, pareceu oportuno combinar em nosso guia Freeze Casting.
Após uma introdução aos vários processos de liofilização contínua e em lote e um breve esboço da liofilização (liofilização), o Primer fornece uma visão geral sobre as muitas técnicas de caracterização para a análise das arquiteturas complexas e hierárquicas dos materiais e das propriedades dos materiais.
Destacam-se as capacidades e pontos fortes únicos da tomoscopia de raios X, que permite analisar o crescimento de cristais e a dinâmica de formação de estruturas em todas as classes de materiais (polímeros, cerâmicas, metais e seus compósitos) durante a solidificação em tempo real e 3D.
“Isso é particularmente atraente quando desejamos quantificar o crescimento de cristais anisotrópicos, como em soluções aquosas e pastas, nas quais os cristais se estendem nas diferentes direções cristalinas em diferentes velocidades”, diz García-Moreno.
O processo de fundição por congelamento foi desenvolvido há mais de 40 anos para a produção de andaimes de tecido. Logo se tornou evidente que os materiais fundidos por congelamento, devido à sua estrutura altamente porosa, poderiam integrar-se bem com os tecidos do hospedeiro e apoiar os processos de cura.
Hoje, os materiais liofilizados são amplamente utilizados não apenas na biomedicina, mas também na engenharia, desde catalisadores inovadores até eletrodos altamente porosos para baterias ou células de combustível. Uma grande variedade de solventes, solutos e partículas pode ser usada para criar as estruturas, formas e funcionalidades desejadas.
A tomografia de raios X mostra a estrutura formada por um sistema modelo baseado em uma solução de açúcar em 3D. Os cristais de gelo aparecem em azul na imagem, a solução de açúcar é transparente. É notável que tanto estruturas semelhantes a paredes quanto "dedos de sapo" esféricos se formem como resultado da moldagem por congelamento. Crédito:Paul Kamm/HZB
Como funciona a conversão congelada?
Primeiro, uma substância é dissolvida ou suspensa num solvente, aqui água, e colocada num molde. Em seguida, uma taxa de resfriamento bem definida é aplicada ao fundo do molde de cobre para solidificar direcionalmente a amostra. Após a solidificação, ocorre uma separação de fases em um solvente puro, aqui gelo, e um soluto e partículas, com o gelo modelando a fase soluto/partícula.
Assim que a amostra estiver totalmente solidificada, o solvente sólido é removido por sublimação durante a liofilização. A liofilização revela a estrutura altamente porosa e moldada em gelo, um sólido celular, cujas paredes celulares são compostas pelo soluto/partícula que se automontou durante a solidificação.
O tamanho e o número de poros, a sua geometria e orientação, o empacotamento das partículas e as características da superfície das paredes celulares e com isso as propriedades mecânicas, térmicas, magnéticas e outras do material podem ser adaptadas para uma aplicação desejada.
Para obter mais informações sobre a ciência fundamental da fundição por congelamento, estão planejados experimentos a serem realizados na Estação Espacial Internacional. Isto ocorre porque a microgravidade da ISS, ou seja, uma força gravitacional enormemente reduzida, minimiza os efeitos da sedimentação e convecção na formação da estrutura.
Os especialistas esperam que isso leve a mais avanços na compreensão dos processos de fundição por congelamento e na fabricação de materiais personalizados e livres de defeitos.
