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    Estudos químicos in-situ para µSR

    Crédito:Lucy Moorcraft / SINE2020

    Por causa da analogia química entre muônio (um sistema muon-elétron ligado) e hidrogênio, a técnica do múon oferece um método valioso para explorar muitos mecanismos na química e na física química. A técnica fornece informações sobre a estrutura molecular, dinâmica e cinética de reação que complementam os resultados obtidos a partir de outros métodos experimentais. Contudo, informações adicionais podem ser obtidas pela aplicação de técnicas pulsadas, como radiofrequência (RF) e excitação a laser, e havia, portanto, o desejo de torná-los rotineiramente disponíveis para os experimentadores.

    A configuração de muitos desses experimentos de química é desafiadora, e, portanto, parte do trabalho da Tarefa 7.4 no pacote de trabalho do Ambiente de Amostra do SINE2020 foi considerar o fluxo de trabalho de um experimento químico, desenvolver novos equipamentos conforme necessário para melhorar a qualidade dos dados e a confiabilidade desses tipos de medições.

    Para ajudar no manuseio de amostras para as medições, sistemas confiáveis ​​para desoxigenação de amostras e manuseio de líquidos foram desenvolvidos. Isso torna mais fácil para os experimentadores preparar e carregar amostras in-situ ou ex-situ. Um stick central de química para um criostato 4He existente foi recomissionado e uma célula de cerâmica projetada para permitir que medições de RF sejam realizadas em uma faixa de temperatura muito ampla (-270˚C à temperatura ambiente).

    Contudo, uma das principais melhorias foi o desenvolvimento de um inserto químico otimizado para o manuseio de líquidos. Aproveitando a geometria do espectrômetro EMU, o novo equipamento foi configurado para ser montado horizontalmente (em vez de verticalmente) dentro do instrumento. Isso ajuda as amostras a fluir através do circuito de líquido, tornando mais fácil carregar e descarregar a célula in-situ, com fluxo contínuo agora uma possibilidade para aquelas amostras que se degradam com o tempo. O equipamento incorpora um trocador de calor para que a temperatura da célula de amostra possa ser controlada de forma eficaz, ao mesmo tempo que leva os líquidos em circulação à temperatura antes de entrarem na célula de amostra. A faixa de temperatura para este novo inserto é atualmente de -30 a 200˚C.

    A equipe do ISIS Muon and Neutron Source, Steve Cottrell e Matteo Aramini com a ajuda de Chirs Goodway e Colin Offer, desenvolveram porta-amostras de cerâmica Shapal e de metal de titânio para o inserto químico. O suporte de cerâmica é ideal para experimentos de RF, onde o corpo da célula deve ser um isolante elétrico para permitir que o campo de RF penetre na amostra, mas também um bom condutor térmico para controle eficaz da temperatura da amostra. Contudo, se esses fatores não forem importantes para o experimento, esta célula é facilmente trocada por uma versão metálica que é mais robusta e (quimicamente) proporciona um ambiente mais limpo.

    Demorou quase dois anos de desenvolvimento, mas este equipamento agora está disponível no programa do usuário ISIS. É mais simples de usar, funciona de forma confiável e é mais fácil mudar a amostra, permitindo assim que um valioso tempo de feixe seja usado com muito mais eficiência. Uma gama mais ampla de experimentos agora pode ser executada, incluindo medições de RF, tudo com quase o dobro da qualidade dos dados.

    A próxima etapa da equipe será desenvolver uma versão do fluxo de nitrogênio do inserto químico para fornecer uma faixa de temperatura estendida (a -180˚C), permitindo assim que mais experimentos se beneficiem deste design aprimorado. Eles também desejam revisar a forma da célula de cerâmica líquida para melhor corresponder à forma circular da bobina de gaiola; a mudança deve melhorar a força do campo RF para este novo projeto de bobina.


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