A análise 3-D das estruturas cristalinas requer uma visão 3-D completa dos cristais. Cristais tão pequenos quanto pó, com bordas menores que um micrômetro, só pode ser analisado com radiação de elétrons. Com cristalografia de elétrons, uma visão completa de 360 ​​graus de um único cristal é tecnicamente impossível. Uma equipe de pesquisadores liderada por Tim Gruene, da Faculdade de Química da Universidade de Viena, modificou o suporte dos minúsculos cristais para que uma visão completa seja possível. Agora eles apresentaram suas soluções na revista Nature Communications .

Tipicamente, os cristalógrafos usam raios-X para examinar suas amostras. Tamanho, Contudo, é muito importante para a análise da estrutura de raios-X:Cristais com bordas menores que 50 a 100 micrômetros são muito pequenos para produzir um sinal mensurável. "A cristalografia de elétrons é um desenvolvimento bastante recente. Demonstramos aos nossos colegas químicos que podemos analisar cristais com bordas menores que 1 micrômetro - isso inclui muitos cristais que escapam da determinação da estrutura 3-D até agora, "Tim Grüne diz, que é membro do Departamento de Química Inorgânica e chefe do Centro de Análise de Estruturas de Raios-X.

Visualização Limitada

Os elétrons interagem com a matéria muito mais forte do que os raios-X. Cristais de tamanho submicrométrico produzem imagens de difração características quando são irradiados com elétrons. Eles fornecem os dados para a análise da estrutura. Contudo, o suporte de amostra impede uma rotação completa de 360 ​​graus:Atualmente, apenas um eixo de rotação está disponível, e as barras de metal necessárias para estabilizar o delicado não podem ser penetradas pelos elétrons. Apenas uma rotação de cerca de 75 graus é possível em qualquer direção. "Isso nos dá um máximo de dados valiosos de 300 graus, o que leva a uma análise estrutural errônea, ", diz Gruene. Ele e seus colegas da ETH Zurich e da PSI descobriram um truque bacana para resolver o problema.

Seu estudo apresenta duas soluções para contornar o problema:Eles prepararam o porta-amostras de forma que os cristais pudessem ser vistos de todos os lados. Um porta-amostras contém dezenas de cristais, mais do que o suficiente para completar os dados e fornecer uma visão 3D não distorcida.

Enganando a transportadora

Um simples, meios prontamente disponíveis perturbam o material transportador, uma camada de carbono ultrafina, com uma escova fina. De acordo com Gruene "como consequência, segmentos individuais da camada de carbono se enrolam - como quando você toca no fruto do toque-não-me-toque. Os cristais grudam nos cachos e obtêm uma orientação aleatória. Pode-se selecionar confortavelmente vários cristais individuais de pontos de vista muito diferentes. "

A segunda solução cobre o carreador de carbono com fibras de náilon. "A superfície se assemelha a uma floresta coberta caoticamente com troncos de árvores, "Tim Grüne diz. Isso novamente leva a muitas orientações aleatórias dos cristais quando eles são depositados no porta-amostras. No entanto, as fibras de náilon são depositadas com eletrofiação, o que requer um aparato adicional e é um pouco mais complexo do que acariciá-lo com um pincel.

"Arrumado e simples"

Ambas as medidas fornecem conjuntos de dados dos cristais com uma análise estrutural 3-D completa. Este tipo de combinação de conjuntos de dados é uma prática comum na cristalografia de proteínas, mas muito menos comum na cristalografia química. Tim Grüne explica, "Nosso trabalho explorou o fato de que a fusão de dados funciona da mesma forma para compostos químicos e proteínas. Precisamos apenas de 5 cristais em ambos os casos para completar os dados."

“Não evitamos o problema, mas demonstrou como revelar as faces ocultas dos cristais ao feixe de elétrons. Ambas as soluções são surpreendentemente simples e podem ser realizadas sem muito esforço, "diz Tim Grüne.