O professor Hiromi Nakano da Toyohashi University of Technology colaborou com uma empresa para desenvolver um pequeno forno leve de atmosfera de controle de pressão de ar que pode sintetizar rápida e uniformemente estruturas periódicas de Li ₂ O-Nb ₂ O ₅ -TiO ₂ (LNT) materiais de solução sólida a 3x a pressão normal. O mecanismo subjacente foi descoberto usando uma análise detalhada de composição / estrutura. Como o processo de sinterização é reduzido em um quarto em comparação com os fornos elétricos convencionais, esta tecnologia também pode ser aplicada a outros materiais.

O forno de atmosfera de controle de pressão de ar é um forno de sinterização que usa uma tomada elétrica normal de 100 V AC e economiza até 800 W de energia. Com esta fornalha, gás pressurizado é fornecido / controlado usando um compressor ou fluxo de gás e os materiais podem ser aquecidos até 1, 100 graus C. (FIG. 1)

A fim de verificar o desempenho deste forno, o presente estudo focou em soluções sólidas de LNT. A professora Nakano e sua equipe trabalharam em soluções sólidas de LNT por muitos anos, pesquisando suas propriedades elétricas e aplicação como um material hospedeiro de fósforo, e já havia obtido dados básicos sobre o material em fornos elétricos e sistemas de aquecimento por ondas milimétricas. Professor Nakano diz, "Em uma determinada área de formação, este material exibe uma estrutura periódica única (superestrutura) conhecida como fase M em uma formação auto-organizada. Esta superestrutura tem um LiNbO trigonal ₃ -tipo estrutura como uma matriz e é formada pela inserção periódica de um corindo [Ti ₂ O ₃ ] ²⁺ camada como uma camada de intercrescimento de modo a dividir a matriz. "Com um forno elétrico convencional, materiais que possuem uma superestrutura uniforme requerem um longo processo de sinterização para serem sintetizados. Se esses materiais pudessem ser sintetizados uniformemente em um período mais curto de tempo, eles poderiam ser mais amplamente usados ​​como materiais práticos.

Como exatamente a síntese rápida foi alcançada no presente estudo? É geralmente conhecido que um mecanismo de vacância de oxigênio é dominante em baixas pressões parciais de oxigênio e a vacância de cátions é dominante em altas pressões parciais de oxigênio. O uso de baixa pressão de gás para este estudo levou a equipe a descobrir que existe um mecanismo de difusão de oxigênio envolvendo oxigênio intersticial, apesar do predomínio da vacância catiônica. Como mostrado na FIG. 2, A valência de Ti muda de Ti ⁴⁺ para Ti ³⁺ na camada de intercrescimento para causar vacância de oxigênio. Então, Os oxigênios intersticiais promovem a difusão de oxigênio ao longo da direção da camada de intercrescimento, assim como as bolas em uma mesa de bilhar. Como resultado, as formas dos grãos tornam-se anisotrópicas na direção do crescimento do grão e os grãos em forma de placa são formados.

Professor Nakano diz, "No início do desenvolvimento, Considerei a sinterização rápida usando um dispositivo diferente porque acreditava que não havia como a sinterização rápida poderia ser realizada usando um forno de controle de pressão de ar a aproximadamente 3x a pressão normal. Mas um dia, um engenheiro em nossa empresa parceira de pesquisa Full-Tech Co. Ltd., realizou um experimento usando este forno. Mesmo que nenhum experimento semelhante tenha sido bem-sucedido no passado, aquele experimento específico naquele dia específico produziu um material muito uniforme. A partir de então, Comecei a realizar experimentos neste forno de controle de pressão de ar sob várias condições para finalmente confirmar uma redução no processo de sinterização. Contudo, no momento, houve muito poucos relatórios sobre a síntese de material bem-sucedida em tais áreas pressurizadas, e passei três meses examinando publicações para tentar descobrir o mecanismo por trás da sinterização rápida. Foi então que participei de uma conferência na qual um palestrante convidado falou sobre o comportamento de difusão de oxigênio em altas temperaturas, mostrando um vídeo que explicava os resultados da simulação. O oxigênio intersticial dispersa íons de oxigênio em um material quando o material tem lacunas de oxigênio, muito parecidas com bolas em uma mesa de bilhar. Assim que vi aquele vídeo, Juntei dois e dois e percebi que esse era o mecanismo por trás da sinterização rápida.

"Atualmente, estamos procurando aplicar essa tecnologia a outros materiais que demoram muito para sinterizar em um forno com atmosfera de controle de pressão de ar. Este material também pode ser usado como um material para produtos em diferentes áreas, como dispositivos de comunicação óptica, vários sensores e LEDs. "