Como a difração de raios X pode ser usada para um estudo confiável de materiais nanoestruturados?
Ajuste de padrão de difração completo em um HfNbTiZr MPEA nanocristalino processado por dez voltas de HPT usando o método de avaliação CMWP. Crédito:Tópicos Especiais da Revista Física Europeia DOI:10.1140/epjs/s11734-022-00572-z
Devido às suas propriedades físicas únicas, os materiais nanoestruturados estão agora na vanguarda da ciência dos materiais. Várias técnicas diferentes podem ser usadas para caracterizar suas características microscópicas, mas cada uma delas tem seus prós e contras. Em uma nova pesquisa publicada em
The European Physical Journal Special Topics , Jenő Gubicza da ELTE Eötvös Loránd University, Budapeste, mostra que um método indireto, denominado análise de perfil de linha de difração de raios X (XLPA) é adequado para analisar materiais nanoestruturados, mas sua aplicação e interpretação requerem cuidados especiais para obter conclusões confiáveis.
Os materiais nanoestruturados consistem em grãos em nanoescala, cada um composto por uma rede atômica ordenada. Propriedades úteis derivam de mudanças abruptas nos arranjos dos átomos nessas redes, chamadas de "defeitos". Para ajustar as propriedades do material de uma nanoestrutura, os pesquisadores podem controlar a densidade desses defeitos por meio de uma seleção apropriada das condições de processamento dos nanomateriais.
Para comparar as densidades de defeitos introduzidas por ambas as abordagens, o XLPA mede como os raios X são difratados pelas microestruturas contidas nos materiais à medida que passam. A preocupação aqui é se as informações sobre a estrutura do defeito obtidas pelo XLPA são confiáveis, uma vez que este método estuda o material indiretamente apenas através do espalhamento de raios X. Alternativamente, a microscopia eletrônica de transmissão (TEM) pode fornecer imagens extensivamente detalhadas dessas microestruturas, mas só pode ser usada para estudar pequenos volumes.
Em sua análise, Gubicza compara as microestruturas determinadas indiretamente por XLPA, com aquelas obtidas diretamente por TEM. Por um lado, ele descobriu que as densidades de defeitos determinadas pelos dois métodos concordam bem. Por outro lado, enquanto o tamanho de grão medido por ambas as técnicas tende a divergir em materiais com tamanhos de grão maiores, eles concordam amplamente entre si para tamanhos de grão menores que 20 nanômetros. Nesses casos, o XLPA mostrou corretamente que os métodos de processamento de nanomateriais de cima para baixo e de baixo para cima podem produzir densidades de defeitos igualmente altas. Ao todo, a visão geral de Gubicza fornece aos pesquisadores orientações úteis sobre como e quando o XLPA deve ser aplicado.
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