Novo tipo de visão de raios-X / TC revela a estrutura interna em nanoescala dos objetos, química
p Perscrutando dentro de um catalisador:uma nova técnica de imagem de método duplo permitiu aos cientistas mapear a nanoestrutura interna desses corpos cilíndricos do catalisador de forma não destrutiva. A técnica combina tomografia computadorizada (TC) - que faz "fatias" da estrutura 3-D (círculos) - com funções de distribuição de partículas de raios-X (PDFs, mostrado como gráficos), para traçar informações sobre a nanoestrutura interna e química (cores), pixel a pixel em três dimensões. Os PDFs para os dois pixels mostrados indicam que existem grandes nanopartículas de paládio na borda do corpo do catalisador, e pequenas nanopartículas de paládio no centro (representadas como aglomerados de tamanhos diferentes). O método poderoso revela a estrutura em muitas escalas de comprimento - a partir do corpo do catalisador em escala milimétrica, aos arranjos em escala de mícron das nanopartículas, às nanopartículas de bilionésimos de metro, todo o caminho até os próprios átomos.
p (Phys.org) —Nanomateriais feitos de partículas com dimensões medidas em bilionésimos de metro representam uma enorme promessa para a criação de baterias mais eficientes, células de combustível, catalisadores, e sistemas de entrega de drogas. Ver como os materiais nanoestruturados dentro desses dispositivos evoluem e interagem à medida que operam é essencial para obter insights sobre as maneiras de otimizar o desempenho. Mas a maioria dos estudos analisou amostras idealizadas de componentes isolados, não como funcionam em dispositivos operacionais. p Agora, um grupo de pesquisadores do Laboratório Nacional de Brookhaven do Departamento de Energia dos Estados Unidos e da Escola de Engenharia e Ciências Aplicadas da Universidade de Columbia desenvolveu um novo tipo de "visão de raio X" - uma maneira de examinar dispositivos do mundo real para mapear as nanoestruturas internas e propriedades dos vários componentes, e até mesmo monitorar como as propriedades evoluem à medida que os dispositivos operam. O novo método de imagem dupla descrito em
Nature Communications , 30 de setembro 2013, combina raios-x de alta intensidade para discernir estruturas em nanoescala com "fatias" de seção transversal do dispositivo para identificar a localização precisa dos componentes nanoestruturados. Ele abre novas oportunidades para avanços em uma ampla gama de disciplinas de pesquisa, da ciência dos materiais aos biomateriais, geologia, Ciência ambiental, e saúde.
p "Se você pensar em uma bateria com ânodo, próximo a uma membrana, próximo a um eletrólito sólido, próximo a outra membrana, próximo ao cátodo, e tudo isso embrulhado em um recipiente de aço, é muito opaco do lado de fora, "disse Simon Billinge, um dos principais autores do artigo e pesquisador da Brookhaven e da Columbia Engineering. "O que podemos fazer agora, com este novo método de imagem dupla, é olhar dentro da bateria e extrair a nanoestrutura de cada uma dessas partes da bateria separadamente, e podemos fazer isso sem desmontar a bateria, e também podemos fazer isso enquanto a bateria está funcionando, seguir a química à medida que os materiais evoluem. "
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Impressões digitais internas
p As radiografias usadas para essa técnica não são como as usadas para fazer a imagem de um osso quebrado. Eles são extremamente intensos, pequenos feixes com altíssima energia produzidos por uma fonte de luz síncrotron, um instrumento científico de precisão localizado em centros de pesquisa selecionados ao redor do mundo, incluindo o Brookhaven Lab e a European Synchrotron Radiation Facility em Grenoble, França, onde este estudo específico foi feito. Os raios-x geram medidas da distribuição de distâncias entre pares de átomos no material - conhecidas como funções de distribuição de pares atômicos, ou PDFs - que revelam a estrutura em nanoescala.
p Imagens em corte transversal em escala maior de fatias do material tiradas de vários ângulos usando tomografia computadorizada (TC) - assim como o que os médicos usam para verificar se há lesões cerebrais após uma queda feia - fornecem aos cientistas as informações espaciais de que precisam para fazer um 3-D mapear os componentes materiais do dispositivo e "colocar" as informações sobre a estrutura em nanoescala nesse mapa.
p "Cada método é poderoso por si só, mas juntos eles nos dão um tipo totalmente novo de imagem, "Billinge disse." Pela primeira vez, podemos separar os sinais da nanoestrutura das diferentes partes de um dispositivo em funcionamento e ver o que os átomos estão fazendo em cada lugar, sem desmontar o objeto. "
p Como os métodos de imagem que tiveram um grande impacto na saúde e nas ciências fisiológicas e neurológicas, esta técnica oferece acesso sem precedentes ao funcionamento interno de materiais em nanoescala.
p "É como ver o que está acontecendo, e fazendo medições, dentro de qualquer sala bem no centro do Empire State Building, mas olhando para ele do deck de observação do 30 Rockefeller Center - oh, e se os edifícios Empire State e Rockefeller fossem realmente pequenos, "Billinge disse.
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Demonstrando a técnica
p Para demonstrar a técnica, os cientistas fizeram imagens de uma amostra fantasma complexa composta de uma mistura de vários materiais amorfos e semicristalinos. Eles foram capazes de distinguir essas fases distintas com facilidade.
p Em seguida, eles usaram o método para estudar a estrutura interna de um catalisador feito de nanopartículas de paládio sobre um suporte de óxido de alumínio que é amplamente utilizado na indústria química.
p "A eficiência de muitos processos industriais depende do desempenho dos catalisadores depositados em um suporte estrutural conhecido como corpo catalítico, por isso é extremamente pertinente entender como eles são preparados e operam na prática, "Billinge disse.
p A técnica revelou claramente uma distribuição não uniforme de partículas, com partículas maiores na superfície e menores no interior do material.
p "Não está claro a partir deste estudo se a atividade catalítica significativa teria origem nas partículas maiores e mais numerosas localizadas na periferia, ou pelos menores do interior, "Billinge disse." Mas, ao usar PDF-CT dinâmico para monitorar o catalisador durante seu desempenho, agora é possível fornecer uma imagem mais completa da amostra de catalisador e os processos evolutivos pelos quais ela se desenvolve e opera para entender essas relações, e, em última análise, para orientar o design de catalisador aprimorado. "
p Esta pesquisa foi realizada enquanto Billinge estava em licença sabática de Columbia e Brookhaven, mas provavelmente continuará na National Synchrotron Light Source II (NSLS-II) em Brookhaven, quando se tornar operacional em 2015.
p "Com fontes de luz síncrotron modernas, feixes de raios-x submícron estão se tornando mais amplamente disponíveis, permitindo a possibilidade de imagens de PDF-CT com resolução em escalas de comprimento de nanômetros em um futuro próximo, "Billinge disse.