p (PhysOrg.com) - Pesquisadores do Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia fizeram um mash-up de duas técnicas experimentais muito diferentes - espalhamento de nêutrons e medições eletroquímicas - para permitir que observem mudanças estruturais nas nanopartículas à medida que passam por um tipo importante de reação química. Sua técnica publicada recentemente permite que eles correspondam diretamente o tamanho das partículas, forma e aglomeração com as propriedades químicas “redox” das partículas. As medições são importantes tanto para o projeto de nanopartículas para aplicações particulares quanto para estudos de toxicologia. p As nanopartículas apresentam desafios únicos de engenharia - e oportunidades - porque seu tamanho extremamente pequeno pode dar a elas propriedades físicas bem diferentes daquelas que têm em grandes quantidades. O desafio para os cientistas de materiais é determinar exatamente quais são essas mudanças e como elas se relacionam com o tamanho e a estrutura das partículas.

p A equipe do NIST estava interessada nas propriedades de oxidação-redução-redox- das nanopartículas de óxido de zinco, que são usados ​​ou estão sendo considerados para uma ampla variedade de aplicações, desde filtros solares e revestimentos antibacterianos a dispositivos semicondutores e fotoeletrônicos.

p As reações redox são uma das principais divisões das reações químicas, aqueles que envolvem a transferência de elétrons de um átomo ou molécula para outro. As propriedades redox determinam o caminho que uma reação química tomará. “Eles são os motores de muitos processos biológicos, ”Explica o pesquisador de materiais do NIST, Vivek Prabhu. “Existem muitas reações bioquímicas que são reações de oxidação-redução bem definidas. Existem tabelas destes. Mas, pelo que sabemos, não existem tabelas sobre como as nanopartículas podem afetar essas reações. ”

p A equipe do NIST sabia que poderia monitorar o tamanho, forma e dispersão de nanopartículas em solução usando SANS - espalhamento de nêutrons de pequeno ângulo. Os padrões de espalhamento de um instrumento SANS, diz Prabhu, fornecem não apenas esses detalhes, mas também informações estruturais sobre a solução em si, a distribuição do tamanho das partículas e se elas se agrupam, tudo em tempo “real” à medida que a experiência avança.

p Propriedades redox, por outro lado, são medidos em células eletroquímicas que são essencialmente metade de uma bateria. A tensão e a quantidade de corrente que flui através do eletrodo primário dependem do potencial redox da reação e da concentração do material de teste.

p O problema, Prabhu explica, é que o SANS mede as coisas em massa, em um volume de espaço, mas, “Um experimento eletroquímico é um experimento muito local - acontece em uma interface. O que precisávamos era maximizar a interface. ”A resposta, contribuído por seu parceiro, Vytas Reipa, é um material exótico chamado carbono vítreo reticulado. “Como uma esponja doméstica muito dura ou um esfregão feito de carbono puro, ”Prabhu explica. O eletrodo de carbono poroso revelou-se um terminal ideal - muita área de superfície para servir como uma interface de reação; quase transparente para nêutrons, por isso não contribui com muito ruído de fundo; e o melhor de tudo, funciona bem na água, possibilitando o estudo de nanopartículas em soluções aquosas, crítico para reações biológicas.

p Uma grande vantagem da técnica “eSANS”, Prabhu diz, é a sua generalidade. “Você pode aplicar nosso método a quase qualquer material disperso que seja de interesse para a química redox - polímeros, proteínas redox, ácidos nucléicos - nesta nanoescala. Pequenas cadeias de polímero, por exemplo. Você realmente não pode vê-los com microscopia eletrônica, você pode com nêutrons. ”