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  • Preparando um palheiro homogêneo

    Com a abordagem de pouso suave, partículas idênticas são distribuídas uniformemente na amostra.

    (PhysOrg.com) - E se você pudesse transformar todo o palheiro em agulhas? Em vez de procurar um item, você teria 10 bilhões dos itens desejados dispostos ordenadamente à sua frente. Isso é o que pesquisadores do Pacific Northwest National Laboratory fizeram por cientistas que analisam nanopartículas. Usando a técnica de pouso suave de íons desenvolvida no PNNL, os cientistas prepararam um homogêneo, amostra livre de contaminantes de aglomerados de ouro, minúsculas partículas compostas de 11 átomos de ouro cada. A equipe então analisou as amostras no novo microscópio eletrônico de transmissão com correção de aberração ou TEM no EMSL.

    "Esta é uma abordagem muito promissora para a preparação de amostras TEM, "disse a Dra. Julia Laskin, um físico químico do PNNL que dirigiu a pesquisa.

    Ao redor do mundo, cientistas usam TEM para obter dados detalhados sobre a estrutura de novos catalisadores e outros materiais. Um exemplo é ouro, que podem ser catalisadores altamente reativos e excelentes na forma de nanopartículas. Contudo, a análise TEM pode destruir as partículas de tamanho de subnanômetro que estão sendo examinadas. Então, os cientistas devem caçar continuamente através de amostras heterogêneas convencionais para encontrar mais das partículas que desejam analisar. Usando a técnica de preparação de amostra de pouso suave de íons, os cientistas realizam o trabalho mais rápido, pois todos os 10 bilhões de partículas são iguais.

    "TEM é a técnica robusta para caracterizar pequenas partículas, "disse o Dr. Grant Johnson, um físico químico no PNNL e o primeiro Linus Pauling Distinguished Postdoctoral Fellow. "Esta é uma forma de tornar mais fácil esse processo valioso."

    A equipe de pesquisa se concentrou em aglomerados de ouro de 11 átomos. Os aglomerados de ouro têm propriedades químicas e físicas que são altamente dependentes do tamanho. Remover ou adicionar um átomo pode mudar muito a estrutura e o comportamento dos clusters, que são de interesse para os cientistas por seu potencial para criar materiais com novos produtos químicos, propriedades magnéticas ou ópticas. Thomas Priest, um estagiário do DOE Science Graduate Laboratory, sintetizou os clusters, criando uma solução laranja avermelhada. O processo de síntese gera frascos cheios de líquido, embalado com partículas de ouro de vários tamanhos.

    Johnson então aplicou eletrospray a solução em um espectrômetro de massa exclusivo customizado na EMSL, especialmente projetado para pouso suave de íons. O eletrospray transforma os aglomerados de ouro no líquido em íons em um fluxo gasoso. Ele então ajustou o espectrômetro de massa para selecionar os aglomerados desejados:os 11 íons do átomo de ouro. Os íons foram então depositados suavemente com energia controlada em uma grade de amostra.

    O Dr. Chongmin Wang então pegou a grade carregada de amostra e levou-a para outro laboratório contendo o microscópio eletrônico. Wang conseguiu obter imagens dos aglomerados, determinando assim seu tamanho, que era de 0,8 nanômetros, e confirmando sua homogeneidade.

    Johnson e membros da equipe de Laskin estão agora estudando como a estrutura desses pequenos aglomerados muda quando diferentes números de átomos de ouro são usados ​​para formar o aglomerado. Por exemplo, como a estrutura muda quando 8 átomos de ouro estão presentes no cluster versus 6?


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