Quando se trata de criar novos materiais, os cristais individuais desempenham um papel importante na apresentação de uma imagem mais clara das propriedades intrínsecas de um material. Um material típico será composto de muitos cristais menores e os limites de grão entre esses cristais podem atuar como impedimentos, afetando propriedades como resistência elétrica ou térmica.

"Esses limites podem ter efeitos profundos, tanto bons quanto ruins, "disse o cientista de materiais do Ames Laboratory e vice-diretor Tom Lograsso." Geralmente, um material que tem cristais cada vez menores, na verdade, tem propriedades mecânicas aprimoradas. "

Uma exceção a esta regra é que em alta temperatura, em relação ao ponto de fusão, pequenos cristais podem ter a tendência de deslizar uns sobre os outros, uma propriedade chamada creep. É por essa razão que as pás da turbina em alguns motores a jato ou geradores são, na verdade, formadas de monocristais de liga à base de níquel. Algumas outras aplicações diárias que usam cristais únicos são semicondutores, detectores, como sensores infravermelhos ou de radiação, e lasers.

"O componente ativo de um laser é um único cristal, "disse Lograsso, que também é professor adjunto de ciência e engenharia de materiais da Iowa State University, "porque os limites do grão de cristal espalhariam a luz."

Do ponto de vista da pesquisa, especialmente ao criar um novo material, os cientistas querem remover o máximo de variáveis ​​possíveis para melhor compreender as propriedades de um material. A principal maneira de fazer isso é começar com matérias-primas tão puras quanto possível e produzir o material como um único cristal. "Você não quer defeitos na estrutura do cristal e não quer impurezas, que pode ser uma fonte de nucleação extra, "Lograsso disse." Novos materiais podem ter uma nova física, e podemos determinar o que são se fizermos medições em uma máquina limpa, amostra pura (ou seja, cristal único). E se fizermos isso de forma consistente, podemos fazer comparações com outros materiais e ver como isso se encaixa em nossa compreensão de comportamentos específicos. "

Os cientistas do Ames Laboratory empregam uma série de técnicas para cultivar cristais únicos, com cada um adequado para a produção de cristais de diferentes tipos de materiais. Contudo, a premissa básica é a mesma - supersaturar uma solução, em seguida, precipite o cristal.

"Quando crianças, estamos familiarizados com a adição de sal-gema ou açúcar à água quente até supersaturar o líquido, "Lograsso disse." Então, conforme a água esfria e eventualmente começa a evaporar, cristais de sal ou açúcar começam a se formar e a crescer.

"Você pode fazer o mesmo com dois materiais quaisquer, usando um como o solvente e, em seguida, usando calor ou altas temperaturas para supersaturar o solvente, "Ele continuou." A parte complicada é fazer com que um único cristal primeiro se forme e depois cresça. "

Esta "arte do praticante" requer paciência e habilidade, embora as várias técnicas descritas aqui também forneçam alguma ajuda. Geralmente, um gradiente de alta temperatura também ajuda a promover uma transição de crescimento estável de líquido para sólido.

Técnica de Bridgman

Um dos métodos mais conhecidos, a técnica Bridgman - nomeada em homenagem ao físico de Harvard Percy Williams Bridgman - usa um cadinho com uma ponta, extremidade cônica. Essa ponta fina promove o crescimento de um único cristal conforme o cadinho sai da parte aquecida do forno. O calor é fornecido por meio de um elemento de aquecimento semelhante ao de um forno doméstico (resistência) ou por meio de um campo magnético (indução).

"Cadinhos envelhecem com o tempo e se tornam melhores na produção de monocristais, "Lograsso disse." Infelizmente, você às vezes quebra o cadinho removendo o cristal. Porque eles crescem dentro de um cadinho, os cristais formados dessa maneira também podem desenvolver tensões, como rachaduras ou espaços vazios. "

O Laboratório Ames também possui um forno Bridgman especial que permite o crescimento de cristais em pressões mais altas - até 15 Bar. Isso permite o crescimento de cristais de ligas que contêm componentes voláteis. A alta pressão impede esses componentes, que têm um ponto de ebulição mais baixo do que os outros componentes da liga, de piscar como um vapor antes que o cristal possa se formar.

Este forno utiliza aquecimento por indução, que fornece um gradiente de temperatura mais acentuado, permitindo taxas de crescimento de cristal mais rápidas para minimizar ainda mais a evaporação e a reação com o cadinho.

Técnica de Czochralski

Este método também aquece o material em um cadinho, mas aqui, o cristal é realmente retirado da solução fundida. Lograsso compara isso a mergulhar uma vela "exceto que você mergulha apenas uma vez".

Um cristal de semente do material é preso à extremidade de uma haste. A haste é abaixada até que o cristal de semente apenas toque a superfície do material fundido no cadinho. A haste é então girada e retirada muito lentamente, puxando o cristal recém-formado do líquido.

"Porque o cristal é independente, não tem o estresse que às vezes você obtém com o método Bridgman, "Lograsso disse." Dependendo do material, os cristais também podem ter 60 cm de diâmetro, ou maior, e vários metros de comprimento. Este é um método muito comum para a produção de grandes cristais de silício que são cortados em wafers para uso em semicondutores. "

Técnica de zona flutuante

A técnica de zona de flutuação óptica usa foco, luz de alta intensidade para criar cristais únicos, particularmente aqueles que contêm óxidos metálicos. De acordo com o cientista associado Yong Liu, a técnica oferece algumas vantagens para o cultivo de muitos tipos de cristais.

"Não precisa de recipiente - você não precisa ou usa um cadinho para fazer crescer o cristal, de modo que elimina qualquer reação potencial entre a amostra e o recipiente, "Liu disse." Porque a zona de derretimento é muito focada e estreita, somos capazes de alcançar um gradiente de temperatura muito grande entre as fases sólida e líquida, o que resulta em crescimento de cristal de alta qualidade. "

Um forno óptico de zona flutuante típico consiste em quatro lâmpadas halógenas de alta potência dispostas em um anel ao redor da amostra. Refletores semiesféricos em torno de cada lâmpada focam a intensa energia de luz em uma banda estreita ao redor da amostra em temperaturas de até 2, 100 graus Celsius.

O próprio lingote da amostra começa em duas partes. O lado mais curto da "semente" fica na parte inferior e é mantido em uma base. O lado de "alimentação" mais longo é suspenso próximo ao lado da semente. À medida que os dois lados começam a derreter, uma pequena poça de líquido se acumula em cada superfície e à medida que são aproximados, a tensão superficial das piscinas se conecta para formar uma faixa em forma de ampulheta de material fundido entre a semente e os lados da alimentação.

Torcendo os dois lados em direções opostas, a amostra líquida é efetivamente "agitada" para garantir uma distribuição uniforme do material na zona de fusão. A amostra é então abaixada lentamente através do círculo de luz focalizado, permitindo que a estreita zona de fusão derreta progressivamente, misture e solidifique seu caminho até o lado da alimentação da amostra.

"Para materiais com baixa pressão de vapor, podemos fazer crescer cristais a uma taxa de um milímetro por hora, "Disse Liu." Podemos usar a técnica em uma variedade de materiais, mas sempre começamos com o diagrama de fases (uma espécie de mapa de crescimento) para determinar se é possível. Não podemos cultivar cristais com alta pressão de vapor ou que possam ser tóxicos usando este método. "

Solução / crescimento de fluxo

Enquanto os outros três métodos funcionam bem para materiais onde o resultado cristalino é conhecido, pesquisadores também procuram descobrir e cultivar cristais únicos de novos binários, ternário, compostos quaternários ou superiores. Em muitos casos, os materiais nesses compostos não derretem congruentemente, o que significa que eles não derretem em uma única temperatura.

"O crescimento da solução é extremamente versátil, e muitas vezes você pode otimizá-lo e percorrê-lo rapidamente, "disse o físico do Ames Laboratory e ilustre professor Paul Canfield da Iowa State University." Em geral, não dá a você um cristal tão grande, mas para medições físicas básicas, algo entre um milímetro e um centímetro é mais do que adequado. "

Na prática, os compostos para o cristal alvo são combinados com um material que servirá como a solução na qual o composto do cristal se dissolverá. Por exemplo, para fazer crescer um cristal de cério-antimônio a partir de uma solução de estanho, ou fluxo, você pode começar com quatro por cento cada de Ce e Sb com os outros 92 por cento de Sn.

Os materiais vão para um cadinho de "crescimento" que é emparelhado com um cadinho de "captura". Estes são então selados em um tubo de sílica. O conjunto de tubos é colocado em um forno e aquecido para que todos os elementos derretam. A temperatura é então reduzida mais perto do ponto de fusão do elemento de solução, permitindo que o cristal alvo se forme. No exemplo de fluxo Ce-Sb em Sn, a temperatura inicial é de aproximadamente 1, 000 graus Celsius, em seguida, baixou para 600 graus.

Para então separar o estanho líquido do cristal de Ce-Sb, o conjunto do tubo é removido do forno e imediatamente colocado em uma centrífuga, que gira o estanho líquido restante para o cadinho de captura, deixando o cristal para trás. A centrífuga fornece até 100 vezes a força de decantação gravitacional simples, resultando em cristais "mais limpos".

"Quando você desenvolve novos materiais, você precisa ter alguma familiaridade com os ingredientes e as técnicas disponíveis, "disse Canfield." Com o crescimento da solução, podemos ir olhando para supercondutores e ferromagnetos, girar copos, para quasicristais - vá de um material para outro para outro - apenas mudando elementos ou condições de crescimento. Ao longo de 20 anos aqui, estamos fechando em 10 mil crescimentos diferentes. "