Por David Ward, atualizado em 30 de agosto de 2022

Visão geral

Gás nitrogênio (N₂ ) é o gás mais abundante na atmosfera da Terra, mas isolá-lo em laboratório requer um manuseio cuidadoso de reagentes e equipamentos. Os procedimentos a seguir demonstram dois métodos comprovados de sistema fechado que podem ser realizados com segurança em um laboratório de química padrão.

Equipamento necessário

• Frasco ou bulbo Erlenmeyer (1–250mL)
• Suporte e prenda para fixar o frasco
• Rolha com dois furos de 1 mm (ou uma rolha padrão com acessórios para tubos)
• Tubo de vidro (1 mm de diâmetro)
• Condensador resfriado a água (20–30 mm de diâmetro interno)
• Abastecimento de água fria (temperatura ambiente até 15°C)
• Recipiente de coleta fechado (vidro ou plástico)
• Fonte de calor (queimador de Bunsen, placa quente ou banho de óleo)
• Reagentes:cloreto de amônio (NH₄ Cl), nitrato de sódio (NaNO₂ ), amônia (NH₃ )
• Opcional:escudo de segurança, capela, ventilação contra explosão

Procedimento 1:Decomposição de Nitrito de Amônio (NH₄ NÃO₂ )

O nitrito de amônio é gerado in situ a partir de uma mistura molar 1:1 de cloreto de amônio e nitrato de sódio. A reação prossegue com a liberação de gás nitrogênio e vapor d'água, enquanto o condensador captura o condensado e mantém um sistema fechado.

Etapa 1 – Preparação

Pesar quantidades equimolares de NH₄ Cl e NaNO₂ (por exemplo, 5g cada para um frasco de 25mL). Transfira os sólidos para o frasco e adicione ~20mL de água deionizada. Mexa até que a mistura esteja completamente dissolvida.

Etapa 2 – Montagem

Insira a rolha de dois furos, fixando uma extremidade do tubo de vidro à rolha e a outra extremidade ao condensador. Conecte o condensador a um abastecimento contínuo de água e fixe-o a um banho de resfriamento. Conecte o recipiente de coleta à saída do condensador.

Etapa 3 – Iniciação

Ligue o fluxo de água para o condensador e aqueça suavemente o frasco usando um bico de Bunsen ou uma placa quente em fogo baixo (≈70°C). Aumente gradualmente a temperatura para 120°C para conduzir a decomposição.

Etapa 4 – Coleta

À medida que o gás nitrogênio se forma, ele subirá através do condensador e será coletado no recipiente. Monitore o manômetro (se instalado) para garantir que permaneça abaixo de 2atm. Assim que a evolução do gás cessar (normalmente 10–15 minutos), interrompa o aquecimento e deixe o sistema esfriar antes de desmontar.

Procedimento 2:Processo Haber reverso (NH₃ → N₂ +H₂ )

A amônia pode ser craqueada termicamente para produzir gases nitrogênio e hidrogênio. Este método requer controle cuidadoso da temperatura e manuseio do hidrogênio, que é inflamável.

Etapa 1 – Carregando

Encha o frasco com 20–30mL de NH₃ concentrado solução ou amônia gasosa, garantindo que todas as vedações estejam herméticas.

Etapa 2 – Montagem

Como antes, coloque a tampa de dois furos, o tubo de vidro, o condensador e o recipiente de coleta. Verifique se o condensador está bem tampado para evitar escape de vapor.

Etapa 3 – Aquecimento

Aqueça o balão gradualmente até 400–500°C. Use um controlador de temperatura calibrado para evitar picos repentinos. Mantenha a temperatura por 5 a 10 minutos, permitindo que a reação seja concluída.

Etapa 4 – Verificações de segurança

Observe o recipiente de coleta quanto ao acúmulo de hidrogênio. Se o recipiente estiver pressurizado acima de 1atm, ventile cuidadosamente ou transfira o gás para um recipiente seguro para hidrogênio. Nunca exponha a mistura a chamas abertas.

Considerações de segurança

• Todos os experimentos devem ser conduzidos dentro de uma capela ou área bem ventilada.
• Use aparelhos à prova de explosão e mantenha todos os materiais longe de fontes de ignição.
• O nitrito de amônio e o nitrato de amônio são altamente instáveis; somente a mistura gerada in-situ deve ser usada.
• O gás hidrogênio é inflamável; colete-o em um recipiente dedicado e aterrado e mantenha-o longe do calor.
• Use EPI apropriado:óculos de proteção, jaleco, luvas e protetor facial se trabalhar com grandes quantidades.
• Descarte quaisquer sais de amônio residuais de acordo com os regulamentos locais sobre resíduos perigosos.

TL;DR

O uso de um condensador resfriado a água mantém o sistema fechado e controla a pressão, enquanto o aquecimento gradual aumenta a segurança e produz gás nitrogênio puro.

Conclusão

Tanto a decomposição do nitrito de amônio quanto o processo reverso de Haber fornecem rotas confiáveis e reprodutíveis para o gás nitrogênio quando realizados com precauções e equipamentos de segurança adequados. A adesão a estes protocolos garante a integridade experimental e protege o pessoal do laboratório.