Químicos analíticos do Laboratório Nacional de Oak Ridge, do Departamento de Energia, desenvolveram uma maneira rápida de medir as razões isotópicas de urânio e plutônio coletados em varreduras ambientais, que poderia ajudar os analistas da Agência Internacional de Energia Atômica a detectar a presença de atividades ou materiais nucleares não declarados.

"Este método se baseia em uma sonda de microextração comercial para amostrar sólidos diretamente e, posteriormente, extrair os analitos de uma superfície para uma solução fluida, "disse Benjamin Manard do ORNL. Ele liderou o estudo de prova de conceito, que demonstrou que este mecanismo de amostragem foi eficaz na extração de material de actinídeo (por exemplo, urânio e plutônio) de invasões ambientais. O jornal foi capa da revista Química Analítica .

Esta inovação pode ajudar a Rede de Laboratórios Analíticos da IAEA, ou NWAL, que inclui ORNL, analisar amostras coletadas em instalações em todo o mundo. O coordenador e co-autor do DOE NWAL Brian Ticknor disse:"O método de microextração, se atingir precisão e exatidão adequadas, poderia permitir um maior rendimento da amostra e um tempo de resposta mais rápido. "

A sonda de microextração do tamanho de uma caneta no produto Plate Express da Advion usa um "vácuo úmido" para mobilizar o material de uma superfície de contato. A equipe de Manard acopla a sonda a um instrumento que submete o material extraído a um plasma - um gás ionizado mais quente que a superfície do sol - e mede as relações massa-carga dos íons gerados a partir da amostra.

"É realmente um sistema integrado, "Manard disse. Um analista coloca um furador no estágio de extração, seleciona uma região de interesse e inicia o processo pressionando um botão. A sonda de microextração desce para a passagem, sela-o na superfície do palco e fornece um solvente ácido que dissolve todos os actinídeos presentes no toque. Em seguida, a solução contendo o actinídeo se move para um espectrômetro de massa para análise. "Com apenas um clique de um botão, você está passando de uma amostra sólida em um deslize para uma medição isotópica, " ele disse.

Com esta nova abordagem para análise de sólidos, o co-autor Kayron Rogers de ORNL fez uma série de amostras de furos contendo quantidades variáveis ​​de padrões de referência. A equipe foi capaz de detectar apenas 50 picogramas de urânio - 80 milhões de vezes mais leve que um grão de areia. Além disso, os pesquisadores fizeram medições precisas e exatas das proporções dos isótopos maiores e menores dos elementos em materiais de referência nuclear. Em um estudo subsequente, eles aplicaram a técnica à análise de plutônio.

"Os benefícios desta metodologia podem se estender além da análise de material nuclear, para muitas aplicações que requerem análise elementar direta, "Manard disse.

Tradicionalmente, analistas de amostras de inspeção de cinzas em um forno antes da digestão ácida e longas separações químicas. O processo desde a incineração até a análise pode normalmente levar até 30 dias. "O objetivo deste projeto era reduzir essas etapas no início - incineração e dissolução, "Disse Manard." Se pudéssemos provar o furto diretamente, não temos que passar pelo processo de tentar transformar um furto em um líquido. "

Os pesquisadores trabalham no Ultra-Trace Forensic Science Center do ORNL, um centro de serviços e instalações de pesquisa que fornecem expertise e instrumentação de espectrometria de massa inorgânica de última geração. "Este projeto reúne ideias e tecnologias desenvolvidas no ORNL que podem fornecer a próxima mudança revolucionária na metodologia de amostragem ambiental, "disse o co-autor Cole Hexel, que lidera o Grupo de Espectrometria de Massa Química e Isotópica do laboratório.

Os pesquisadores estão entusiasmados com os experimentos a serem realizados nos próximos dois anos que examinarão a versatilidade da metodologia.

Uma abordagem inovadora liderada pela co-autora Shalina Metzger é colocar uma coluna de cromatografia entre a sonda de microextração e o espectrômetro de massa e fazer com que as soluções contendo actinídeo fluam através do tubo conectivo. Considerando que a coluna permitiria que o urânio fluísse, reteria o plutônio para eluição e medição posteriores. A abordagem melhoraria a sensibilidade e identificação elementar.

Durante seus estudos, os pesquisadores descobriram que o ácido nítrico degradou a cabeça da sonda de microextração. Experimentos futuros buscarão otimizar as condições do solvente para a extração de actinídeos em várias formas químicas. "Também estamos usando as instalações de impressão 3D exclusivas do ORNL para fabricar componentes com polímeros que são mais resistentes ao solvente de extração, "Manard disse.

Em última análise, os pesquisadores do ORNL esperam desenvolver a capacidade de diferenciar analitos individuais coletados em uma passagem para fornecer um instantâneo holístico das atividades de uma instalação inspecionada. Sua microextração e metodologia de espectrometria de massa combinadas mostram-se promissoras como uma abordagem revolucionária para essa aspiração. A equipe de Manard espera que os próximos anos de pesquisa sejam frutíferos e tornem esse objetivo uma realidade.