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    Pesquisadores observam sais fundidos esculpindo pequenos recantos e túneis em ligas de metal em 3D
    p A ilustração mostra como o sal fundido ao longo do tempo remove o material metálico (azul) da amostra em visualizações 3D (superior) e 2D (inferior). Este processo, o chamado 'desalojamento' cria um material metálico poroso bicontínuo com redes de vazios (laranja). Começando da esquerda para a direita, a imagem mostra a remoção de mais material com o passar do tempo de reação. Crédito:Laboratório Nacional de Brookhaven

    p Uma equipe multidisciplinar de cientistas usou a National Synchrotron Light Source II (NSLS-II), uma instalação de usuário do Office of Science do Departamento de Energia dos EUA (DOE) localizada no Laboratório Nacional de Brookhaven do DOE, para investigar como os sais fundidos em alta temperatura corroem as ligas metálicas. O grupo encontrou uma nova abordagem para o uso de sais fundidos para criar materiais metálicos porosos com redes microscópicas de vazios e ligamentos de metal, que poderia ter aplicações em uma variedade de campos, como armazenamento e detecção de energia. Seu trabalho também apóia o desenvolvimento de reatores de sal fundido (MSRs), uma tecnologia que poderia produzir mais segura, mais barato, e energia nuclear mais ambientalmente sustentável. p Os sais fundidos são um dos principais candidatos como meio para transferência de calor de alta temperatura em uma variedade de aplicações, incluindo usinas de energia solar concentrada e nuclear de próxima geração. Eles têm vários recursos que os tornam desejáveis, como altos pontos de ebulição, altas baterias específicas, altas condutividades térmicas, e baixas pressões de vapor. Contudo, um dos desafios dos sais fundidos é sua corrosividade quando entram em contato com ligas.

    p Em MSRs, o sal fundido contém o combustível nuclear na forma dissolvida e também serve como o fluido primário de transferência de calor, operando a 500–900 ° C (cerca de 930–1650 ° F). Uma das etapas principais para o desenvolvimento de MSRs é obter um entendimento firme da química dos sais fundidos e como eles interagem com os materiais estruturais em um reator em altas temperaturas, com seus efeitos corrosivos sendo o foco principal. Este trabalho ajuda a atingir esse objetivo, fornecendo uma visão sobre a desinfecção de sal fundido, um processo pelo qual certos elementos dentro de uma liga de metal são preferencialmente lixiviados para o sal fundido durante a corrosão. É o primeiro estudo que explora o uso da natureza corrosiva dos sais fundidos para desalojar e criar propositadamente estruturas porosas.

    p A pesquisa, que é descrito em um artigo publicado em 9 de junho, 2021 dentro Nature Communications , resultados de uma colaboração entre o NSLS-II e o Centro de Pesquisa de Fronteira de Energia em Ambientes Extremos (MSEE EFRC) liderado por Brookhaven. EFRCs foram estabelecidos pelo Escritório de Ciências Básicas de Energia do DOE para reunir grandes equipes para enfrentar desafios de pesquisa fundamentais complicados e interdisciplinares para o avanço das tecnologias de energia. A equipe MSEE neste trabalho incluiu membros da Stony Brook University, Divisão de Química de Brookhaven, e Oak Ridge National Laboratory.

    p "A missão do MSEE é fornecer a ciência fundamental do sal fundido necessária para habilitar a tecnologia MSR, "disse o diretor do MSEE e um dos autores do artigo, James Wishart, químico de Brookhaven.

    p O trabalho foi feito em duas linhas de luz NSLS-II, a linha de luz Full-Field X-Ray Imaging (FXI) e a Beamline for Materials Measurement (BMM).

    p "A linha de luz FXI apresenta uma técnica de imagem chamada nanotomografia de raios-X 3D, que produz uma série temporal de visualizações 3D - essencialmente um filme 3D - da estrutura interna de uma amostra com uma resolução de dezenas de nanômetros, "disse o cientista-chefe da linha de luz FXI, Wah-Keat Lee, que também é um autor. "Outras instalações possuem instrumentos semelhantes, mas o FXI pode produzir imagens 20 vezes mais rápido. Isso é o que torna esta linha de luz tão útil para estudos como este. "

    p Tanto o FXI quanto o BMM fornecem outra técnica chamada espectroscopia de absorção de raios-X de estrutura próxima à borda (XANES), que é usado para fornecer informações sobre o estado de oxidação e a estrutura local dos elementos de liga durante a reação de desalibragem. Os resultados experimentais foram complementados por modelagem e simulação computacional.

    O vídeo mostra a mudança no material metálico (azul) que está sendo desalojado com sal fundido em diferentes momentos do processo. Em cada etapa, podemos ver como mais vazios (laranja) estão sendo criados dentro do material, formando uma rede contínua. Crédito:Laboratório Nacional de Brookhaven
    p Ser capaz de obter imagens da corrosão de sal fundido em alta temperatura, a equipe da linha de luz FXI, Engenheiros NSLS-II, e a equipe de pesquisa do MSEE desenvolveu em conjunto um aquecedor especial em miniatura que permite medições em tempo real enquanto os materiais evoluem em condições de até 1000 ° C. Esta foi uma grande conquista por si só, que foi documentada em um artigo recente, publicado no Journal of Synchrotron Radiation.

    p A equipe usou o sistema de aquecimento FXI para resolver com o tempo a evolução morfológica de um fio de liga de níquel-cromo (80% Ni / 20% Cr) em uma mistura fundida 50-50 de cloreto de potássio e cloreto de magnésio a 800 ° C. Com o passar do tempo, o cromo foi lixiviado do fio pela corrosão e o níquel remanescente foi reestruturado em uma rede porosa. Esta é a primeira vez que os pesquisadores observam a mudança na estrutura 3D de um material que está passando pelo processo de desalojamento enquanto ele está acontecendo.

    p "Assistimos à mudança da amostra diante de nossos olhos e pudemos gravar um vídeo de cada etapa, o que é notável, "disse o candidato a Ph.D. de Stony Brook, Xiaoyang Liu, um dos primeiros co-autores do artigo.

    p A equipe observou que o processo de desalimentação começa primeiro na interface entre a liga e o sal e se propaga até o centro da liga, criando a rede de poros. À medida que o cromo é posteriormente lixiviado para o sal fundido, os poros e cavidades tornam-se maiores (o que é chamado de "engrossamento") como resultado da difusão dos átomos de Ni na superfície da liga.

    p A morfologia tridimensional do material formado neste estudo é classificada como "bicontínua, "significando que ambas as fases - a liga e a rede de poros criada pela corrosão do sal - são contínuas e ininterruptas. Os materiais bicontínuos porosos são de grande interesse para os pesquisadores devido ao seu peso reduzido, grandes áreas de superfície, capacidade de transporte em massa de fluidos através dos poros, e condutividade elétrica ou térmica através da matriz do material. Ligas metálicas bicontínuas, especialmente aqueles com tamanhos de poros finos, têm inúmeras aplicações potenciais em vários campos, incluindo armazenamento de energia, de detecção, e catálise.

    p Vários métodos têm sido historicamente empregados para criar esses materiais altamente procurados, incluindo o ataque ácido do elemento mais facilmente corroído, ou dissolução seletiva em metal líquido. Contudo, a abordagem do sal fundido, que não foi explorado anteriormente, opera por mecanismos diferentes e segue regras diferentes que podem fornecer um maior grau de controle dos processos de lixiviação e reestruturação, potencialmente resultando em materiais superiores. Esse grau de controle é possível porque os recursos de imagem na linha de luz FXI permitem aos pesquisadores quantificar as taxas dos processos de desalibragem e engrossamento à medida que mudam parâmetros como temperatura e liga e composição de sal.

    p "A linha de luz FXI foi absolutamente crítica para este trabalho, "disse o estudante de doutorado de Stony Brook, Arthur Ronne, o outro co-primeiro autor e co-autor correspondente. "É resolução de tempo, com a capacidade de observar a mudança da estrutura em escala de minuto em uma excelente resolução espacial em nanoescala, junto com a fornalha que construímos em conjunto, tornou este estudo possível. "

    p Este trabalho, e sua extensão contínua nos efeitos da temperatura e composição de sal e liga, é muito importante para o projeto de sistemas de reator de sal fundido duráveis, que abrangem uma faixa de temperaturas onde os mecanismos de corrosão por esses processos podem variar em diferentes locais, e também dependem do conteúdo do sal combustível. A equipe usará a linha de luz FXI e outras técnicas avançadas para obter as informações mecanísticas necessárias para permitir tais previsões. Ao fazer isso, eles obterão informações importantes para orientar a preparação deliberada de materiais de liga bicontinua com morfologias e propriedades específicas para uma ampla gama de aplicações.

    p "Por trás desse trabalho está uma infinidade de cientistas e engenheiros incríveis, "disse a autora correspondente Karen Chen-Wiegart, um professor assistente na Faculdade de Engenharia e Ciências Aplicadas de Stony Brook que tem um cargo conjunto no NSLS-II. "Foi apenas por meio da parceria de um grande centro de pesquisa como o MSEE e uma instalação de classe mundial como o NSLS-II que pudemos dar esse passo. Na verdade, estamos apenas no início de uma jornada maravilhosa para explorar ainda mais o complexo e ainda assim, interações fascinantes entre os materiais e os sais fundidos usando técnicas avançadas de síncrotron. "


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