p Cientistas da Universidade de Hokkaido desenvolveram um rápido, protocolo eficiente para reações de acoplamento cruzado, expandindo enormemente o pool de produtos químicos que podem ser usados ​​para a síntese de compostos orgânicos úteis. p As reações químicas são um processo vital na síntese de produtos para diversos fins. Em geral, essas reações são realizadas na fase líquida, dissolvendo os reagentes em um solvente. Contudo, há um número significativo de produtos químicos que são parcial ou totalmente insolúveis, e, portanto, não foram usados ​​para síntese. Os materiais de partida necessários para a síntese de muitos materiais orgânicos de ponta, como semicondutores orgânicos e materiais luminescentes, são frequentemente pouco solúveis, levando a problemas na síntese baseada em solução. Portanto, o desenvolvimento de uma abordagem sintética independente de solvente para superar esses problemas de solubilidade de longa data na síntese orgânica é altamente desejado para sintetizar novas moléculas orgânicas valiosas.

p Nos últimos anos, técnicas sintéticas usando moagem de bolas têm sido usadas para realizar reações livres de solvente na fase sólida. Foi proposto que o uso de moagem de bolas iria potencialmente superar os problemas de solubilidade acima mencionados em química sintética, mas um estudo sistemático para tal propósito nunca foi realizado.

p Uma equipe de quatro cientistas do Instituto de Desenho e Descoberta de Reações Químicas da Universidade de Hokkaido (WPI-ICReDD), liderado pelo Professor Associado Koji Kubota e Professor Hajime Ito, desenvolveram uma rápida, eficiente, protocolo sem solvente para reação de acoplamento cruzado de Suzuki-Miyaura de haletos de arila insolúveis. O protocolo foi publicado no Jornal da American Chemical Society .

p Halogenetos de arila são materiais de partida populares para a síntese de moléculas orgânicas funcionais, principalmente pela reação de acoplamento cruzado Suzuki-Miyaura catalisada por paládio - pela qual o Professor Emérito Akira Suzuki da Universidade de Hokkaido compartilhou o Prêmio Nobel de Química de 2010. Embora as reações de acoplamento cruzado tenham sido empregadas para a síntese de uma ampla gama de moléculas valiosas, halogenetos de arila insolúveis não são substratos adequados porque as reações de acoplamento cruzado de Suzuki-Miyaura foram realizadas principalmente em solução.

p Dada esta limitação, os cientistas se concentraram no desenvolvimento de um eficiente acoplamento cruzado Suzuki-Miyaura de estado sólido de uma série de halogenetos de arila insolúveis extremamente não reativos. O equipamento principal consistia em um moinho de bolas, para misturar os reagentes; uma pistola de ar quente, para aumentar a temperatura na qual as reações ocorreram; e o uso de um sistema catalítico composto de acetato de paládio (o catalisador), SPhos (um ligante de alto desempenho para reações de acoplamento cruzado Suzuki-Miyaura) e 1, 5-ciclooctadieno (dispersante e estabilizador).

p O ponto alto deste estudo foi a aplicação da reação de estado sólido sem solvente a halogenetos de arila insolúveis. Esses reagentes não produziram nenhum produto nas reações convencionais à base de solução. As reações de estado sólido usando a moagem de bolas de alta temperatura, Contudo, deu os produtos desejados. Mais importante, a equipe descobriu um novo material de fotoluminescência forte preparado a partir de pigmento violeta insolúvel 23.

p "A técnica de moagem de bolas de alta temperatura e nosso sistema catalítico são essenciais para essas reações de acoplamento cruzado de haletos de arila insolúveis, e o protocolo que desenvolvemos expande a diversidade de moléculas orgânicas derivadas de materiais de partida insolúveis, "diz Koji Kubota.