Cientistas do Instituto Zelinsky de Química Orgânica da Academia Russa de Ciências em Moscou imaginaram uma reação química orgânica com um microscópio eletrônico e registraram a transformação em tempo real. A equipe do laboratório do Prof. Ananikov aplicou abordagens combinadas em escala nanométrica e em escala molecular para o estudo da transformação química em uma reação de acoplamento cruzado catalítico. O estudo é publicado em Nature Communications .

A microscopia eletrônica é um método único para estudar a estrutura da matéria, fornecer imagens de pequenos objetos com ampliações até o nível de átomos individuais, sondando as amostras com um feixe de elétrons. A principal característica desse método é fornecer uma imagem do objeto que é fácil de analisar. Contudo, essa vantagem tem sido usada até agora para estudar exclusivamente objetos sólidos. Isso se deve às condições adversas dentro de um microscópio eletrônico, em particular, a pressão extremamente baixa na câmara de amostra, que pode atingir um bilionésimo da pressão atmosférica. Assim, apenas amostras sólidas não voláteis podem sobreviver. Mas a maioria dos processos químicos ocorre em meio líquido e o desafio da microscopia eletrônica é o monitoramento in situ das transformações químicas. O interesse em usar microscopia eletrônica para observar reações químicas em meio líquido levou ao surgimento de métodos para preservar as amostras em seu estado nativo, mesmo em alto vácuo.

Pesquisadores do Zelinsky Institute usaram cápsulas especiais protegendo amostras do alto vácuo. Os processos químicos dentro dessas cápsulas foram observados através de uma fina janela transparente ao feixe de elétrons. "Esta é uma ferramenta muito poderosa que os químicos estão apenas começando a usar. A gama de reações que podem ser estudadas desta forma ainda é estreita, mas é isso que inspira os cientistas da comunidade de catálise, "disse o Dr. Kashin, um dos co-autores deste estudo.

O objeto do estudo foi a reação de acoplamento cruzado da formação da ligação carbono-enxofre. Os produtos desejados foram sintetizados a partir de tiolatos de níquel, que representam os reagentes nanoestruturados compostos de átomos de níquel e frações organossulfúricas. A reação foi realizada em meio líquido, usando complexo de paládio solúvel como catalisador. Como resultado, os cientistas demonstraram as possibilidades de novos tipos de reagentes com micro e nanoestruturas ordenadas em síntese orgânica. A microscopia eletrônica tornou possível rastrear a evolução das partículas do reagente durante uma reação química.

"Observamos com sucesso a reação catalítica orgânica em um meio líquido dentro do microscópio eletrônico, que abre novas oportunidades para o vasto campo da química. A combinação de microscopia eletrônica com observações de espectrometria de massa, medições cinéticas usando cromatografia gasosa, e estudos de espectroscopia de raios-X usando a fonte de radiação síncrotron nos permitiram estabelecer o mecanismo de reação e determinar o efeito das propriedades dos reagentes em diferentes níveis de organização estrutural sobre seu comportamento sob condições de reação. "comentou o Dr. Kashin.

Um extenso estudo da reação do ponto de vista mecanicista foi complementado com uma demonstração da possibilidade de sua aplicação prática para a síntese de substâncias orgânicas contendo enxofre. A reação acabou por ser aplicável a uma ampla gama de substratos, com os produtos obtidos em altos rendimentos de até 99 por cento.

“Os resultados podem servir como um novo estímulo para pesquisas avançadas na interseção da química orgânica e da nanociência. a observação de complexas transformações químicas usando microscopia eletrônica em solução se tornará uma parte inalienável no estudo de processos dinâmicos em química orgânica e catálise, enquanto as gravações de vídeo de reações químicas logo se tornarão uma ferramenta de rotina no arsenal dos químicos, "disse o Prof. Ananikov." A aplicação generalizada desta abordagem ajudará a estudar as características de cada reação individual em detalhes, o que facilitará enormemente o aprimoramento das tecnologias atualmente disponíveis para a produção de medicamentos, agroquímicos, materiais funcionais e outras substâncias praticamente úteis. "