Imagine um grande frasco de vidro cheio de doces, uma mistura colorida de jujubas. Você quer saber o quão raros são os seus verdes favoritos. Especificamente, você deseja saber o número de verdes em relação ao número de gramas de toda a mistura. Se você apenas puxar um punhado do pote e contar meticulosamente o número de jujubas verdes, você não sabe que fração do doce total removeu! Você não sabe o peso total do doce, sans jar, ou o peso que você removeu para a contagem do feijão. Os químicos que analisam os vestígios de átomos de metal em uma amostra sólida enfrentam exatamente esse problema. Usando uma técnica conhecida como espectrometria de massa de ablação a laser, eles podem contar os átomos removidos da amostra sólida, mas eles não sabem quanto da amostra foi removida e medida, ou como se relaciona com a massa total da amostra.

O Dr. Jay Grate do Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) e o Dr. Rick Russo do Lawrence Berkeley National Laboratory lideraram uma equipe para solucionar o problema. Eles usaram uma técnica inovadora de sal fundido para processar uma amostra e adicionar átomos marcadores. Na analogia do pote de doces, eles encontraram uma maneira de adicionar grãos com cores exclusivas (os grãos traçadores) em uma proporção precisa da amostra original, e para misturar uniformemente esses novos grãos. A proporção dos novos grãos para as jujubas verdes, determinado pela contagem de uma amostra, ajuda a entender como o número de feijões verdes contados se relaciona com a mistura total, desde que os novos grãos (traçadores) sejam misturados uniformemente.

Como os átomos de metal se distribuem no meio ambiente? Os minérios em uma mina são valiosos? Existem materiais nucleares em uma amostra? O átomo de metal ou conteúdo isotópico das amostras é essencial para os geólogos compreenderem os processos terrestres, mineiros analisando minérios, e especialistas em segurança que procuram materiais nucleares como o urânio. Todos esses especialistas exigem informações precisas e rápidas. Usualmente, essas análises requerem processos demorados usando ácidos líquidos quentes. A espectrometria de massa de ablação a laser (LA / MS) pode amostrar sólidos diretamente sem dissolução. Contudo, LA / MS tem enfrentado dificuldades para obter informações quantitativas sobre a quantidade de átomos de metal em um grama de amostra.

"Este trabalho quebra as barreiras tradicionais em técnicas de análise baseadas em ablação a laser, "disse Grate, Químico pesquisador com experiência em análise de materiais. "A precisão melhorou em mais de duas ordens de magnitude."

A técnica de LA / MS da equipe oferece rápido, análise precisa. A característica principal da técnica é a transformação de uma amostra sólida de composição desconhecida em uma nova amostra sólida contendo uma quantidade conhecida de traçador, usando uma técnica de sal fundido com bifluoreto de amônio.

Cientistas combinaram sólidos de amostra, marcador, e bifluoreto de amônio em pó em pequenas, frasco de fluoropolímero com tampa de rosca. Eles aqueceram esses frascos contendo pó em um forno a 230 ° C, onde o bifluoreto de amônio é fundido, mas não fervendo. As ligações da matriz mineral da amostra original são quebradas quimicamente para liberar os átomos existentes, e, além do que, além do mais, os átomos marcadores tornam-se uniformemente distribuídos no material fundido.

A presença de quantidades conhecidas de átomos traçadores por massa de amostra permite aos cientistas "contar" efetivamente o número de átomos de outros isótopos ou elementos na amostra. Eles podem determinar os átomos por massa da amostra, usando a proporção de átomos encontrados para os átomos rastreadores conhecidos

Quando resfriado, o sólido transformado é adequado para amostragem direta e análise rápida por LA / MS.

O desenvolvimento da técnica foi um esforço sinérgico. Grate e Russo falaram sobre combinar a experiência de Grate em análise nuclear e preparação de amostras com a experiência de Russo em ablação a laser. Quando o Departamento de Energia lançou o desafio de fazer algo original para romper as limitações existentes em LA / MS, Grate e Russo juntaram-se ao Dr. David Koppenaal, PNNL / EMSL, ao propor uma nova abordagem.

A equipe agora está estendendo o trabalho para a análise de vários elementos com mais rastreadores e lasers de femtossegundos mais rápidos. Ao habilitar a quantificação, LA / MS pode desempenhar um papel muito maior na análise de amostras com a vantagem de tempos de análise rápidos.