Esfoliação LEE projetada em camadas de grafeno monocamada de tamanho milimétrico. (A) Ilustração esquemática de nossa técnica de esfoliação de grafeno de grande área projetada por camada. A inserção mostra a mudança no número de camadas de grafeno esfoliado de acordo com a energia de ligação relativa entre o grafite e um filme estressor de metal. (B e C) Imagens OM de baixa e alta ampliação de grafeno monocamada de tamanho milimétrico obtidas pelo método LEE. (D e E) Imagens OM e AFM da superfície de grafite natural clivada. A inserção é um único traço da imagem AFM mostrando a aspereza do LEE-grafeno, onde o valor da raiz quadrada média é de aproximadamente 3,5 Å. (F a H) Histogramas do tamanho e densidade do grafeno monocamada obtido pela esfoliação padrão e métodos LEE para 25 amostras cada. Crédito:Science Advances, doi:10.1126 / sciadv.abc6601
Processos de manufatura em grande escala que visam produzir materiais bidimensionais (2DMs) para aplicações industriais são baseadas em uma competição entre qualidade e produtividade. O método de clivagem mecânica de cima para baixo permite 2DMs puros e perfeitos, mas são uma opção fraca para manufatura em grande escala. Em um novo relatório em Avanços da Ciência , Ji-Yun Moon e uma equipe de pesquisa em sistemas de energia, Ciência de materiais, física e nanoarquitetura no Reino Unido, Japão e Coréia apresentaram uma técnica de esfoliação por engenharia de camadas para obter grafeno em larga escala de até um milímetro com controle seletivo de espessura. Usando espectroscopia detalhada e análise de medição de transporte de elétrons, a equipe apoiou o mecanismo de fragmentação (fragmentação) proposto. O método de esfoliação projetada em camadas abrirá o caminho para o desenvolvimento de um processo industrial para grafeno e outros 2DMs, para aplicações em eletrônica e optoeletrônica.
Novos métodos para obter grafeno monocamada
Os cientistas de materiais primeiro separaram com sucesso o grafeno monocamada do grafite tridimensional (3-D) usando esfoliação mecânica de cima para baixo. O grafeno é um material único devido à sua composição física e química que tem atraído grande atenção para diversas aplicações em eletrônica, optoeletrônica e outros campos. Nesse trabalho, Moon et al. introduziu uma nova técnica conhecida como esfoliação por engenharia de camadas (LEE) para obter grafeno de grandes áreas enquanto controla o número seletivo de camadas de grafeno na configuração. Para conseguir isso, eles depositaram uma película fina de ouro (Au) na grafite pré-clivada para remover seletivamente a monocamada superior de grafeno. Eles então ajustaram a resistência interfacial do grafeno depositando diferentes filmes de metal, incluindo paládio (Pd), níquel (Ni) e cobalto (Co) para obter grafeno de grandes áreas com um número controlado de camadas. O grafeno esfoliado mecanicamente é limitado por seu tamanho, controle de rendimento e espessura, que não é adequado para aplicações industriais no momento. Os pesquisadores haviam considerado anteriormente a deposição de vapor, mas os resultados não foram excelentes. Se uma nova técnica pode superar os métodos convencionais de esfoliação, pesquisadores terão um atrativo, abordagem sintética alternativa para preparar grafeno.
Controle de profundidade de fragmentação ajustando a tenacidade interfacial. (A a C) Imagens de OM de baixa ampliação e (D a F) de alta ampliação de grafeno de tamanho milimétrico de engenharia de camada preparado usando Pd, Ni, e companhia, respectivamente, em substratos de SiO2 / Si de 300 nm. (G) Perfis de linha AFM correspondentes às linhas tracejadas brancas em (D) a (F). (H) Espectros Raman de grafeno multicamadas de engenharia de camada obtido usando Pd, Ni, and Co. a.u., unidades arbitrárias. Crédito:Science Advances, doi:10.1126 / sciadv.abc6601
Os cientistas usaram espectroscopia e estudos de transporte de elétrons para confirmar a ausência de quaisquer defeitos intrínsecos ou contaminação química nas amostras desenvolvidas pelo método LEE. O método de esfoliação é uma abordagem promissora para construir heteroestruturas 2-D de grandes áreas para comercialização. Durante o processo de esfoliação em flocos de grafite, a equipe dobrou a superfície usando um estressor externo para criar uma rachadura nos limites do domínio, que se propagou ao longo da interface metal-grafeno para causar esfoliação de grande área devido à tensão residual. Por exemplo, quando a equipe usou um filme de ouro (Au) como estressor, a energia de flexão entre Au-grafeno e grafeno-grafeno permitiu a separação de uma monocamada sem defeitos físicos. Moon et al. analisou quantitativamente o tamanho e a densidade da monocamada esfoliada de grafeno para verificar a confiabilidade da técnica. Os resultados mostraram uma área média que atingiu 4, Aumento de 200 vezes em comparação com o grafeno esfoliado por métodos convencionais. O método LEE também apresentou melhores resultados em comparação com a esfoliação mecânica padrão em relação à densidade da monocamada. O método foi reproduzível e, portanto, confiável para esfoliar grafeno monocamada em uma abordagem controlada no laboratório.
Caracterização de grafeno monocamada obtido por LEE. (A) Espectros Raman de LEE-grafeno sob excitação de 532 nm. (B e C) Γ2D contra ΓG e ω2D contra ωG registrados em três amostras diferentes:preparada por Au-LEE (círculos vermelhos), esfoliação padrão (círculos azuis), e encapsulamento de hBN (círculos laranja). (D) Rugosidade da superfície de grafeno monocamada obtido por LEE e esfoliação padrão digitalizada em 9 μm2. As inserções mostram as imagens AFM 3D correspondentes. Escala marrom a amarela, 0 a 5 nm. (E) Padrões de espectroscopia de fotoemissão de raios-X (XPS) (C 1s) obtidos a partir de LEE-grafeno. RMS, raiz da rugosidade quadrada média. Crédito:Science Advances, doi:10.1126 / sciadv.abc6601
Caracterizando LEE grafeno
Moon et al. realizaram medições de espectroscopia Raman em LEE-grafeno para apoiar seu mecanismo de fragmentação proposto, que foi sensível à fragmentação induzida por estresse de grafeno. Os resultados especificaram como a tensão de tração foi liberada durante o processo LEE, quando o grafeno foi levantado para recuperar a propriedade primitiva do grafeno normalmente esfoliado. Usando estudos adicionais de espectroscopia e microscopia, a equipe confirmou a qualidade do LEE-grafeno. Por exemplo, As medições de microscopia de força atômica (AFM) não mostraram defeitos físicos notáveis na superfície do grafeno, como rachaduras, dobras ou rasgando. Como resultado, eles reconheceram que o filme de metal protegeu efetivamente a superfície do grafeno de resíduos orgânicos durante o processo LEE.
Características de transporte do grafeno LEE encapsulado em hBN. (A) Resistividade longitudinal em função da tensão de back-gate a 2 K (o CNP está a 1,5 V). A inserção à esquerda mostra uma micrografia óptica do dispositivo com um esquema de fiação para medições de corrente e tensão. Barra de escala, 5 μm. (B) Dependência da densidade da condutividade longitudinal em uma escala logarítmica a 2 K. O valor de n * extraído de nosso dispositivo de grafeno é ~ 1010 cm − 2. (C) Mobilidade de elétrons em função da densidade de portadores em 2 K (linha vermelha) e 300 K (linha azul). A mobilidade é de aproximadamente 20, 000 cm2V − 1 s − 1 a 300 K. (D) Mapa da resistividade longitudinal em função do campo magnético aplicado e densidade da portadora a 2 K. Os níveis de Landau bem desenvolvidos indicam que o dispositivo de grafeno é de alta qualidade ( linhas tracejadas pretas indicam fatores de preenchimento de -1, -2, -4, e -6). Crédito:Science Advances, doi:10.1126 / sciadv.abc6601
Propriedades de transporte de elétrons em LEE-grafeno
Os cientistas verificaram a qualidade do LEE-grafeno conforme evidenciado com resultados de espectroscopia e microscopia, realizando medições de transporte de elétrons no dispositivo de grafeno de monocamada. Eles conseguiram isso encapsulando o grafeno entre cristais de nitreto de boro hexagonal (hBN) sem defeitos. O hBN proporcionou uma superfície plana e limpa para o grafeno e protegeu o material contra contaminação após a esfoliação. O valor de flutuação potencial do dispositivo de grafeno era semelhante a um dispositivo de grafeno adequadamente esfoliado em trabalhos anteriores, demonstrando a precisão do dispositivo desenvolvido neste trabalho. A equipe calculou a mobilidade do elétron (µ) do dispositivo a 300 K, que ultrapassou a magnitude relatada para um dispositivo de grafeno em trabalho anterior, ao mesmo tempo em que combina a mobilidade de um dispositivo de grafeno desenvolvido pelo método de esfoliação padrão em outro lugar. O trabalho, portanto, mostrou que a técnica LEE não degradou a qualidade do grafeno.
Desta maneira, Ji-Yun Moon e seus colegas usaram e revisaram a abordagem LEE (esfoliação por engenharia de camadas) para obter grafeno de alta densidade com uma área extraordinariamente grande de grafite natural. Para conseguir isso, eles usaram diferentes técnicas de deposição de metal para controlar a profundidade da fragmentação e produzir grafeno de engenharia de camadas em grande escala. O novo método desviou-se do método padrão de esfoliação, que só permitia um único processo de peeling. Os cientistas obtiveram o grafeno de grande área do mesmo floco de grafite, repetindo o processo de deposição e rasgamento do filme de metal. O trabalho mostrou como o grafeno com engenharia de camadas pode ser esfoliado em uma grande área, pavimentando o caminho para a fabricação em larga escala para futuras aplicações industriais de heteroestruturas 2-D.
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