Resolução atômica de imagens de materiais sensíveis ao feixe usando microscopia eletrônica de transmissão
p Imagem TEM de alta resolução corrigida por CTF de um cristal MOF UiO-66. Os anéis de benzeno no cristal são indicados por setas. Sobreposições são mapas de potencial projetados simulados e modelo estrutural para comparação. Crédito:KAUST
p Membros da equipe da King Abdullah University of Science and Technology (KAUST) desenvolveram uma metodologia para a aquisição de imagens atomicamente resolvidas de materiais sensíveis ao feixe usando microscopia eletrônica de transmissão. Eles publicaram suas descobertas como um primeiro lançamento em
Ciência em 18 de janeiro, 2018. p "A imagem de alta resolução de materiais sensíveis ao feixe de elétrons é uma das aplicações mais difíceis da microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Os desafios salientes são a aquisição de imagens usando doses de elétrons extremamente baixas, a restrição de tempo inerente à busca pelo eixo da zona de cristal antes da amostra ser danificada, alinhamento preciso da imagem e a determinação precisa do valor de desfocagem, "Professor Yu Han explicou.
p A metodologia desenvolvida na KAUST para cumprir esses requisitos foi comprovada pela aquisição de imagens TEM de resolução atômica de várias estruturas metálicas orgânicas (MOFs) e outros materiais sensíveis a feixes semelhantes, "reduzindo este procedimento a um processo quase rotineiro, "Kun Li disse.
p Embora TEM de alta resolução (HRTEM) seja uma ferramenta poderosa para caracterização de estruturas, não é facilmente aplicado a materiais sensíveis ao feixe de elétrons, como MOFs, que requerem doses ultrabaixas de elétrons para permanecerem intactas. A recente introdução das câmeras de detecção direta de elétrons proporcionou aos cientistas a capacidade de realizar uma imagem no modo de dose ultrabaixa (apenas alguns elétrons por angstrom quadrado), mas o potencial de tal câmera na imagem HRTEM de materiais sensíveis ao feixe de elétrons ainda é limitado pelos obstáculos de inibição:fonte de um eixo de zona, alinhar imagens e determinar um valor de desfocagem preciso.
p Imagens TEM de alta resolução do MOF UiO-66 adquiridas de diferentes eixos da zona cristalográfica. Crédito:KAUST
p "Nossa equipe na KAUST primeiro desenvolveu um algoritmo que nos permite atingir um alinhamento de uma etapa do eixo da zona, mantendo a amostra intacta. Infelizmente, devido a problemas inerentes ao lidar com materiais sensíveis ao feixe, HRTEM ainda produziria imagens desfocadas principalmente devido ao desvio da amostra durante a exposição, "Han disse." Para superar isso, uma série de sucessivas exposições curtas foram feitas. Esses, Contudo, resultou em quadros muito barulhentos. Uma técnica de filtro de amplitude foi desenvolvida para minimizar o ruído e alinhar com precisão todos os quadros. "
p Também, para reconstruir a estrutura, a equipe projetou um processo que usa a instabilidade de materiais sensíveis ao feixe para determinar o valor absoluto de desfocagem da região propositalmente amorfizada.
p Esses processos, que foram desenvolvidos na KAUST e incorporam duas patentes provisórias, não se limitam apenas a materiais sensíveis ao feixe. O método para o alinhamento do eixo da zona também é particularmente pertinente para o alinhamento de cristais nanométricos, e que para alinhamento de imagem é geralmente aplicável a imagens ruidosas com recursos periódicos.
p "Este artigo seminal não apenas ampliou significativamente as aplicações de HRTEM, mas também forneceu aos pesquisadores de materiais sensíveis ao feixe uma ferramenta poderosa capaz de investigar a estrutura de materiais sensíveis ao feixe em detalhes muito mais localizados do que as técnicas tradicionais de difração de raios-X permitem, "Li explicou." Isso, sem dúvida, facilitará os pesquisadores de materiais sensíveis ao feixe no projeto de novas estruturas com desempenho aprimorado. "