p A fonte de luz síncrotron mais nova e mais brilhante do mundo - a National Synchrotron Light Source II (NSLS-II) no Laboratório Nacional de Brookhaven do Departamento de Energia dos EUA - produziu uma das primeiras publicações resultantes do trabalho realizado durante a fase de comissionamento científico da instalação. p Publicado em 7 de julho na edição online do Jornal da União Internacional de Cristalografia (um jornal recém-lançado da União Internacional de Cristalografia), o artigo discute uma nova maneira de aplicar uma ferramenta de análise de estrutura local amplamente usada - conhecida como análise de função de distribuição de par atômico (PDF) - a dados de espalhamento de raios-x de filmes finos, produzindo rapidamente informações de alta qualidade sobre a estrutura atômica dos filmes. O trabalho abre novos caminhos para estudos de filmes finos nanocristalinos.

p Este trabalho mostra que NSLS-II - um DOE Office of Science User Facility com ultrabrilhante, feixes de raios-X ultraconcentrados - já está provando ser uma virada de jogo nos estudos de filmes finos, que desempenham um papel vital em um grande número de tecnologias, incluindo chips de computador e células solares.

p Desafios de filmes finos

p Em aplicativos e durante os experimentos, filmes finos (definidos como tendo espessuras de apenas alguns a mais de 1000 nanômetros, ou bilionésimos de metro) são depositados em uma base espessa, chamado de substrato, muitas vezes feito de pastilhas cristalinas de silício, dióxido de silício, ou óxido de alumínio. É extremamente difícil estudar a estrutura dos materiais nesta geometria por causa da pequena quantidade de material de filme e grande quantidade de substrato. Para minimizar a dispersão de raios-x fora do substrato, que tende a obscurecer os dados do pequeno volume de amostra, estudos de raio-x de filme fino são feitos usando experimentos de raio-x de incidência rasante (GI).

p Em estudos GI, o feixe de raios-x atinge a superfície do filme de modo que ele reflete no substrato, permitindo que o feixe ilumine o máximo possível do filme enquanto minimiza a penetração através do filme no substrato. Contudo, o pequeno ângulo de incidência torna os estudos GI notoriamente difíceis de realizar e introduz sérias complexidades na análise de dados.

p "Experimentos de difração de incidência de pastagem são complicados para materiais cristalinos, e nunca foi feito com sucesso para obter PDFs de filmes, "disse um dos autores do artigo, Simon Billinge, um físico com uma posição conjunta na Escola de Engenharia e Ciências Aplicadas de Brookhaven e da Universidade de Columbia. "Os experimentos são muito meticulosos e a análise de dados extremamente desafiadora."

p Estudando a 'vizinhança atômica'

p PDF fornece informações estruturais atômicas locais - isto é, dados para vizinhanças de átomos - produzindo as distâncias entre todos os pares de átomos na amostra. Essas distâncias aparecem como picos nos dados. Nos últimos anos, PDF se tornou uma técnica padrão em estudos estruturais de materiais complexos e pode ser usado para amostras em massa ou em nanoescala, amorfo ou cristalino.

p A abordagem que Billinge e seus colegas desenvolveram aproveita os altos fluxos de fótons vindos do NSLS-II, que, junto com novos métodos de redução de dados recentemente desenvolvidos em seu grupo, cria dados adequados para análise de PDF a partir de um filme fino. Essencialmente, ele vira o experimento GI padrão de ponta-cabeça:o feixe é simplesmente enviado através do filme de trás para frente.

p Eric Dooryhee, o cientista-chefe da linha de luz de difração de pó de raios-X NSLS-II (XPD), Onde o trabalho foi feito, explicado, "O primeiro grupo de linhas de luz NSLS-II agora está fazendo a transição com sucesso do comissionamento técnico, que começou no outono de 2014, quando produzimos pela primeira vez luz de raios-x, para o comissionamento de ciências, onde comparamos e testamos as capacidades da linha de luz em amostras reais. Extrair o sinal minúsculo do filme fino do sinal grande do substrato nesta geometria de incidência normal é extremamente difícil tecnicamente. Apesar disso, Eu disse a Simon que o XPD deveria estar à altura do desafio. "

p Antevisão de descobertas futuras

p O grupo testou PDF de filme fino (que eles chamam de tfPDF) com filmes finos cristalinos e amorfos, cada um com cerca de 360 ​​nm de espessura. A colaboração inclui os grupos de Bo Iversen da Aarhus University na Dinamarca e Dave Johnson da University of Oregon, quem preparou os filmes finos.

p A primeira amostra estudada foi um filme amorfo de ferro-antimônio sobre um substrato amorfo de borosilicato montado perpendicularmente ao feixe de raios-x. Para isolar a contribuição do filme, a contribuição do substrato foi determinada primeiro medindo o padrão de espalhamento de um substrato limpo. O sinal do filme é quase invisível nos dados brutos além da grande contribuição do substrato, mas pode ser claramente extraído durante o processamento de dados. Isso permitiu um confiável, PDF de baixo ruído que pode ser modelado com sucesso para produzir a estrutura atômica quantitativa do filme.

p Os dados levaram a PDFs de alta qualidade para filmes amorfos e cristalinos - confirmados por comparação com amostras de controle em uma configuração de PDF padrão. Com base no sucesso dessas primeiras medições, o grupo Billinge e a equipe XPD estão agora planejando experimentos futuros para assistir os filmes se cristalizarem em tempo real, no feixe.

p "A descoberta de que podemos obter PDFs de amostras em geometria de película fina tão prontamente revolucionará esta área da ciência, "disse Kirsten Jensen, um pesquisador de pós-doutorado no grupo de Billinge em Columbia. "Os experimentos não levam nenhum equipamento especializado ou experiência além da configuração da linha de luz no XPD e são rápidos, abrindo o caminho para estudos in-situ resolvidos no tempo de mudanças na estrutura do filme em processamento, bem como estudos espacialmente resolvidos de filmes nanoestruturados no local. "

p Adicionado Billinge, "Este é um resultado novo e empolgante por si só, mas isso apenas nos dá um vislumbre das possibilidades que o NSLS-II apresentará à medida que a potência aumenta nos próximos anos. Esta é a ponta do iceberg do que será possível quando o NSLS-II estiver operando com força total. "