p A sonda de um microscópio de força atômica (AFM) varre uma superfície para revelar detalhes em uma resolução 1, 000 vezes maior do que um microscópio óptico. Isso torna o AFM a principal ferramenta para analisar características físicas, mas não pode dizer aos cientistas nada sobre química. Para isso, recorrem ao espectrômetro de massa (MS). p Agora, cientistas do Laboratório Nacional de Oak Ridge do Departamento de Energia combinaram esses recursos básicos em um instrumento que pode sondar uma amostra em três dimensões e sobrepor informações sobre a topografia de sua superfície, o comportamento mecânico em escala atômica perto da superfície, e a química na superfície e abaixo dela. Esta imagem multimodal permitirá que os cientistas explorem filmes finos de polímeros separados por fase, importantes para a conversão e armazenamento de energia. Seus resultados são publicados em ACS Nano , um jornal da American Chemical Society.

p "Combinar os dois recursos combina o melhor dos dois mundos, "disse a líder do projeto Olga Ovchinnikova, que co-liderou o estudo com Gary Van Berkel, chefe do Grupo de Espectrometria de Massa Orgânica e Biológica do ORNL. "Para o mesmo local, você obtém não apenas localização precisa e caracterização física, mas também informações químicas precisas. "

p Adicionado Van Berkel, "Esta é a primeira vez que mostramos que é possível usar vários métodos por meio do microscópio de força atômica. Demonstramos pela primeira vez que é possível coletar diversos conjuntos de dados sem alterar as sondas e sem alterar a amostra."

p A nova técnica de imagem funcional permite sondar regiões da ordem de bilionésimos de metros, ou nanômetros, para caracterizar as colinas e vales de superfície de uma amostra, sua elasticidade (ou "elasticidade") em todas as camadas mais profundas, e sua composição química. Anteriormente, As pontas de AFM podem penetrar apenas 20 nanômetros para explorar a capacidade de uma substância de se expandir e se contrair. Adicionar uma sonda de dessorção térmica à mistura permitiu aos cientistas sondar mais profundamente, à medida que a técnica cozinha a matéria da superfície e a remove em até 140 nanômetros. A análise química precisa de compostos do MS deu à nova técnica capacidade sem precedentes para caracterizar amostras.

p "Agora podemos ver a estrutura do subsolo que antes não víamos, usando técnicas padrão, "Ovchinnikova disse.

p No passado, cientistas mediram propriedades físicas e químicas em diferentes instrumentos que exibiam dados em diferentes escalas de resolução. A largura de um pixel de dados AFM pode ser de 10 nanômetros, enquanto a largura de um pixel de dados MS pode ser de 10 mícrons - mil vezes maior.

p "A resolução da identificação química foi muito mais pobre, "Ovchinnikova enfatizou." Você pegaria imagens de diferentes técnicas e tentaria alinhá-las e criar uma imagem fundida. Como os tamanhos dos pixels seriam tão diferentes, o alinhamento seria difícil. "

p A inovação do ORNL corrigiu esse problema. "Porque agora estamos usando uma configuração, os tamanhos dos pixels são muito semelhantes entre si. Você pode localizar um pixel e correlacioná-lo a outro pixel na imagem, "Ovchinnikova disse. Agora os cientistas podem sobrepor dados perfeitamente, muito parecido com as câmeras digitais que unem perfeitamente imagens menores para criar uma imagem panorâmica.

p Análise alinhada

p Foi necessária uma equipe para caracterizar as topografias, nanomecânica e química de domínios separados por fases e as interfaces entre eles. Os cientistas testaram sua plataforma AFM / MS combinada sondando um filme fino de polímero separado por fase. Vera Bocharova, do Grupo de Materiais Macios, fez um filme de 500 nanômetros de espessura com polímeros que se separaram em ilhas de poli-2-vinilpiridina em um mar de poliestireno. Vilmos Kertesz desenvolveu um software para conectar recursos de análise, e Van Berkel, Ovchinnikova e Tamin Tai prepararam o experimento e coletaram e processaram os dados. Mahmut Okatan, Alex Belianinov e Stephen Jesse, do Center for Nanophase Materials Sciences, montaram um equipamento para sondar propriedades mecânicas em escala atômica.

p Anasys Instruments, um desenvolvedor de sondas térmicas, emprestou aos pesquisadores um instrumento AFM modificado para o experimento. A empresa possui propriedade intelectual de ponta de sonda e tecnologia ORNL licenciada que usa sondas AFM aquecidas para remover matéria da superfície e, subsequentemente, transportá-la e ionizá-la para análise espectrométrica de massa.

p A Anasys recebeu recentemente uma bolsa de pesquisa de inovação em pequenas empresas de fase 2 do DOE para acoplar microscopia de força atômica e espectrometria de massa em um produto comercial. Tal dispositivo traria a imagem multimodal do reino rarefeito dos laboratórios nacionais para a comunidade científica mais ampla. Ovchinnikova prevê empresas usando a tecnologia para responder a questões fundamentais sobre o desempenho do produto. Se uma mistura de polímero - em um pneu de borracha ou garrafa de plástico - está falhando, por que está falhando? Em uma área estressada, como as propriedades nanomecânicas estão mudando? Qual é a composição química exata nos pontos de falha?

p "Isso é algo que o AFM por si só nunca poderia ver. Ele poderia apenas ver diferenças na mecânica, mas nunca poderia realmente dizer a química precisa em um local, "disse Ovchinnikova.

p Os pesquisadores do ORNL estão ansiosos para explorar os desafios científicos que não podiam ser resolvidos antes do advento do mapeamento químico de alta resolução. Por exemplo, um melhor entendimento da estrutura e propriedades dos materiais de energia solar pode acelerar melhorias em sua eficiência.

p Próximo, para tornar a imagem multimodal ainda mais poderosa, os pesquisadores estão considerando o acoplamento de espectrometria de massa de dessorção térmica - uma técnica destrutiva que cozinha a matéria de uma superfície para permitir sua análise química - com espectroscopia óptica, uma técnica não destrutiva.