p Investigadores principais Paul Kotula, deixou, e Ping Lu, do Sandia National Laboratories, mostram o novo microscópio de transmissão de varredura com correção de aberração do Labs, que possui uma combinação única de detectores de raios-X e resolução muito alta e é capaz de fazer análises em muito menos tempo do que seu antecessor. Crédito:Randy Montoya
p (Phys.org) - Paul Kotula disse recentemente a um colega que o novo microscópio eletrônico de transmissão de varredura com correção de aberração de Sandia (AC-STEM) era como um Lamborghini com recursos de James Bond. p O FEI Titan G2 8200 de $ 3,2 milhões é 50 a 100 vezes melhor do que o que veio antes, tanto na resolução quanto no tempo que leva para analisar uma amostra, disseram Kotula e Ping Lu, que são cientistas de materiais.
p O AC-STEM fornece feixes de elétrons acelerados em tensões de 80 kV a 200 kV, permitindo aos pesquisadores estudar propriedades de estruturas em nanoescala - crucial para cientistas de materiais que trabalham em tudo, desde microeletrônica a armas nucleares.
p A combinação única do instrumento de detectores de raios-X e resolução muito alta oferece ampliação que Kotula se compara a um telescópio poderoso o suficiente para mostrar duas ervilhas lado a lado na lua. Lâminas de alta clareza de microestruturas analisadas com o AC-STEM e imagens difusas tiradas pelo microscópio analítico mais antigo de Sandia destacam os novos recursos. Uma análise que levou sete minutos no AC-STEM levou duas horas no instrumento mais antigo, ele disse.
p Kotula e Lu operam o microscópio de um laboratório no porão adjacente à sala com ambiente controlado que o abriga. Eles não estão na mesma sala porque o instrumento é tão sensível que mesmo clicar com o mouse do computador contra uma mesa faria com que uma imagem saltasse, Lu disse.
p “Na escala atômica, não é preciso muito, ”Lu disse.
p A operação remota oferece outra vantagem:os pesquisadores da unidade de Sandia na Califórnia podem executá-la a partir de 1, 000 milhas de distância, que eles demonstraram em março. Kotula brinca que as únicas coisas que eles não podem fazer no site da Califórnia são carregar a amostra e encher o nitrogênio líquido que resfria a máquina.
p O AC-STEM de Sandia é a primeira unidade comercial em campo, baseado em parte no desenvolvimento financiado por um projeto do Departamento de Ciências de Energia Básica do Departamento de Energia para desenvolver microscópios eletrônicos avançados com base em ótica de correção de aberração. O Microscópio com Correção de Aberração Eletrônica de Transmissão, ou projeto TEAM, foi uma colaboração da Argonne, Brookhaven, Laboratórios nacionais Lawrence Berkeley e Oak Ridge e Laboratório de Pesquisa de Materiais Frederick Seitz.
p A física dos nanomateriais é diferente, Kotula e Lu disseram. “Eles têm propriedades ópticas diferentes do material a granel - nanopartículas de ouro versus folha de ouro, eles são totalmente diferentes, ”Disse Kotula.
p Por exemplo, as menores impurezas ou defeitos estruturais prejudicam o desempenho em camadas superfinas de microeletrônica, ele disse. Do mesmo jeito, interfaces em uma arma são críticas porque é onde as impurezas tendem a aparecer, "Onde você pode obter algum tipo de separação ou corrosão ou reação acontecendo que é a base do envelhecimento desses materiais, Disse ele. “Ser sensível a isso nos permite ajudar os outros a prever vidas, intervalos de substituição ou modos de falha para que possamos saber o que procurar. ”
p A imagem à esquerda foi capturada em sete minutos a 0,5 nm / pixel com o novo AC-STEM de Sandia; a imagem à direita foi capturada em 120 minutos a 2 nm / pixel com o microscópio antigo. O poder analítico do AC-STEM é pelo menos 70 vezes melhor do que o antigo microscópio analítico da Sandia. Essas imagens químicas de alta resolução estão confirmando as previsões da década de 1970 a respeito das características da escala atômica dos materiais de contato elétrico. Crédito:Sandia National Laboratories
p São necessários instrumentos poderosos para fazer esses estudos.
p “Você precisa desse tipo de ferramenta para quantificá-lo, ”Disse Lu enquanto se sentava em frente a uma tela de computador mostrando uma imagem de um espécime de 50 nanômetros de espessura dentro do AC-STEM, uma amostra 2, 000 vezes mais fino que um cabelo humano.
p O que parece um close-up de uma malha ou treliça na tela é na verdade uma imagem do espaçamento atômico de 3 angstrom entre o titânio e o estrôncio. Um angstrom é igual a um décimo de um bilionésimo de um metro.
p O microscópio usa um design exclusivo na lente em que quatro detectores de raios-X circundam uma amostra colocada no centro, aumentando a eficiência da coleta, Disse o Lu.
p Os instrumentos mais antigos eram limitados por aberrações nas lentes, aberração particularmente esférica que impede o foco nítido porque os elétrons fora do eixo óptico são focados com mais força do que aqueles perto do eixo óptico, Kotula disse. As lentes e elementos computacionais adicionais do AC-STEM eliminam tais problemas, ele disse.
p “Com a tecnologia de correção de aberração, você pode abrir a abertura e manter todos os elétrons focados em um bom ponto em sua amostra, Disse ele.
p A resolução atômica requer uma pequena sonda e a varredura da amostra em uma ampliação muito alta.
p Altas correntes de feixe de elétrons podem danificar algumas amostras. Contudo, “Você pode facilmente diminuir a intensidade” do feixe AC-STEM porque ele tem tantos parâmetros ajustáveis, Disse Kotula.
p Uma mancha escura que parece um buraco na amostra de Lu indica dano, mas é deliberado quando ele espalha átomos da amostra com um feixe de elétrons de 200 kV, expulsar átomos da rede para medir como a remoção de parte da amostra afeta o sinal de raios-X.
p O AC-STEM também estuda materiais no mundo do mícron. Embora cem microns seja o menor tamanho que um olho humano pode ver, é uma escala enorme para um microscópio eletrônico de transmissão.
p No nível do mícron, “Não estamos mais fazendo um feixe tão fino, mas estamos usando a eficiência de coleta e a fonte de elétrons brilhantes para sermos sensíveis a pequenas concentrações, ”Disse Kotula. “Isso é muito importante para muitos de nossos clientes que procuram impurezas em alguns desses materiais.”
p A sala que abriga o microscópio deve manter a estabilidade na vibração, acústica, temperatura e campos eletromagnéticos. Painéis acústicos e de água gelada revestem as paredes, e a temperatura de 65 graus da sala varia menos de dois décimos de grau Fahrenheit em meia hora. O acelerador do instrumento, capaz de produzir 200, 000 volts, está guardado atrás de cortinas acústicas em um canto para isolar as vibrações da coluna de 9,5 pés de altura que contém as lentes e os detectores de raios-X nas lentes do instrumento.
p Teorias sobre correção de aberrações foram publicadas na década de 1950, mas os computadores estavam em sua infância e ninguém conseguia ajustar manualmente os microscópios que exigiam múltiplos alinhamentos e estabilidade mecânica e de energia, Disse Kotula.
p “Este novo microscópio eletrônico de transmissão é agora o carro-chefe de nossas capacidades departamentais que incluem manutenção profissional, equipamentos de última geração em todos os tipos de análise de material a granel - gás, líquido, sólido - e caracterização microestrutural, incluindo óptica de elétrons, difração e espectroscopia, ”Disse o gerente Jim Aubert.
p O AC-STEM oferece um potencial infinito de colaboração com colegas da Sandia e de outros laboratórios nacionais, empresas e universidades, uma vez que não precisam estar no local para participar, disseram os pesquisadores.
p “Outros colegas podem ficar online e olhar por cima do seu ombro virtualmente, ”Kotula disse.