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    Truques de microscópios

    Imagens de microscopia eletrônica de uma superfície de dissulfeto de molibdênio revelam que os artefatos de imagem podem fazer os átomos de enxofre parecerem mais brilhantes ou mais escuros, levando à identificação incorreta de estruturas cristalinas. Crédito:2020 KAUST

    Um erro do instrumento pode levar à identificação incorreta de certos cristais, relata um estudo KAUST que sugere que os pesquisadores precisam ter cuidado ao usar microscópios eletrônicos para sondar semicondutores bidimensionais (2-D).

    Os dichalcogenetos de metais de transição 2-D (TMDs) estão sendo aproveitados para novos dispositivos eletrônicos porque podem existir em várias fases do cristal com propriedades que variam de semicondutores a metálicos. Os pesquisadores usam várias ferramentas para desvendar as relações estrutura-propriedade em diferentes fases do TMD, mas um dos mais críticos é o microscópio eletrônico de transmissão de varredura. Este instrumento é capaz de resolver átomos em superfícies e identificá-los quimicamente usando variações no contraste da imagem.

    Areej Aljarb, um cientista de materiais que trabalha no grupo de Vincent Tung na KAUST, foi recentemente caracterizando TMDs feitos de dissulfeto de molibdênio (MoS 2 ) quando ela avistou algo preocupante. Embora a análise espectroscópica inicial mostrasse que ela havia produzido filmes 2-D semicondutores, as imagens do microscópio eletrônico de transmissão indicaram que MoS 2 tinha arranjado em uma fase de cristal metálico.

    Para resolver essa diferença, a equipe contou com a ajuda de Sergei Lopatin, um especialista em microscopia. Juntos, eles notaram que os feixes de elétrons que emanavam de seus instrumentos de última geração apresentavam padrões de intensidade incomuns ao entrarem em contato com a superfície do TMD. Em vez das formas esféricas esperadas, os perfis de intensidade do feixe pareciam triangulares. "Esta foi uma evidência clara de um problema de foco de imagem conhecido como astigmatismo, "observa Lopatin.

    A posição relativa da amostra suportada no suporte TEM antes (superior) e depois da rotação (inferior) (esquerda;) imagens HR-STEM ADF correspondentes antes (superior) e após (inferior) uma rotação no plano de 60 ° (direita). Crédito:2020 KAUST

    As lentes usadas para focar os feixes do microscópio eletrônico sempre contêm pequenas imperfeições que podem borrar as imagens, especialmente em resoluções em escala atômica. A equipe percebeu que os efeitos astigmáticos observados podem impactar o contraste dos átomos que aparecem na superfície. Ao correlacionar simulações de computador do MoS 2 superfície com microscopia experimental, eles viram vários casos em que as fases do cristal podem ser identificadas incorretamente devido à mudança de aparência dos átomos de enxofre - e até mesmo ao desaparecimento - durante a imagem.

    "O contraste atômico pode ser uma ferramenta poderosa para deduzir as fases do cristal, mas esses artefatos corroem as bases de tais previsões, "diz Tung." Isso levanta a possibilidade de que pode ter havido muitas imagens já tiradas de TMDs 2-D adversamente afetados pelo astigmatismo. "

    Experimentos em outras superfícies 2-D, incluindo grafeno, confirmou que fases falsas podem ser observadas em uma variedade de materiais. Os pesquisadores demonstraram que esses efeitos podem ser mitigados pelo emprego de feixes nos quais os elétrons são quase todos energeticamente equivalentes.

    "A microscopia eletrônica de transmissão de varredura é inestimável na geração de imagens da estrutura cristalina de materiais 2-D; no entanto, precisamos estar cientes dos artefatos de imagem, porque ignorá-los pode levar a alegações cientificamente falsas, "diz Aljarb.

    O estudo é publicado em Avanços da Ciência .


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