(esquerda) Esta é uma foto de um cone frontal, um componente de espectrômetro em forma de cone circular, tirado de cima. A abertura de 30 μm criada na ponta é a porta por onde os fotoelétrons entram no espectrômetro. (direita) Os picos representam os sinais espectroscópicos de fotoelétrons de uma película fina de ouro detectados sob a pressão atmosférica do ar. Crédito:Institute For Molecular Science
Pesquisadores do Institute for Molecular Science (IMS), Centro de Pesquisa de Inovação para Células de Combustível, University of Electro-Communications, Centro de Pesquisa para Ciência de Materiais, Universidade de Nagoya, e JASRI (Instituto de Pesquisa de Radiação Síncrotron do Japão), melhoraram um instrumento de espectroscopia de fotoelétrons de pressão ambiente usando raios X produzidos em SPring-8 e tiveram sucesso na espectrometria de fotoelétrons sob pressão atmosférica real pela primeira vez no mundo. Suas realizações foram publicadas online no Física Aplicada Express .
A espectroscopia de fotoelétrons convencional só pode medir amostras sob alto vácuo, enquanto muitas reações catalíticas ocorrem sob pressão atmosférica. A discrepância entre os resultados obtidos por experimentos sob alto vácuo e o mecanismo real de reação sob pressão atmosférica, "gap de pressão, "tem sido um problema. Nos últimos anos, a fim de preencher essa lacuna, um aparelho chamado "espectroscopia de fotoelétrons de pressão ambiente" foi desenvolvido para permitir a medição sob atmosfera de gás. Contudo, o limite de pressão superior de operação em um espectrômetro de fotoelétrons de pressão ambiente geral é de aproximadamente 5, 000 Pa. Mesmo o aparelho com o maior desempenho mundial relatado atualmente tem um limite de 15, 000 Pa (aprox. 0,15 atm), que é cerca de 1/7 da pressão atmosférica (aprox. 100, 000 Pa). Portanto, vários grupos de pesquisa no mundo têm trabalhado no desenvolvimento de espectroscopia de fotoelétrons que operam sob pressão de gás mais elevada.
Um problema na medição usando espectrômetro de fotoelétrons de pressão ambiente é a "queda de energia" dos fotoelétrons emitidos da amostra exposta à luz, que é devido à dispersão causada pelo gás. Isso limita a pressão superior da medição. “Fizemos duas melhorias, "explica Yasumasa Takagi, professor assistente do IMS. "Primeiro, usamos raios-X duros que têm energia mais alta em comparação com os raios-X suaves e aumentaram a energia cinética dos fotoelétrons. Próximo, criamos uma abertura extremamente pequena de 30 μm de diâmetro (figura à esquerda), que é uma porta que aceita fotoelétrons no espectrômetro. Isso permitiu encurtar a distância entre a amostra e a abertura, ou seja, a distância do fotoelétron viajando através do gás encurtou. "Assim, usando película fina de ouro como amostra, o grupo de pesquisa teve sucesso na espectroscopia de fotoelétrons sob pressão atmosférica real, pela primeira vez no mundo (figura à direita).
O professor Toshihiko Yokoyama (IMS) tem uma visão das possibilidades para futuras aplicações do novo espectrômetro de fotoelétrons. "Nosso aparelho alcançou espectroscopia de fotoelétrons sob pressão atmosférica real, o que ampliou muito seu campo de aplicação. As reações entre sólido e gás, como reações catalíticas e reações de eletrodos em células a combustível, podem ser examinadas diretamente sob pressão atmosférica. Também pode ser aplicado a amostras biológicas que são frágeis sob alto vácuo. No futuro, a espectroscopia de fotoelétrons será usada para análise de estado em várias áreas de pesquisa. "