Análise TC HS AFM de microgéis sintetizados por diferentes técnicas de polimerização:(esquerda) polimerização por precipitação, polimerização em miniemulsão inversa (centro) abaixo do VPTT, e (direita) polimetização em miniemulsão inversa acima do VPTT. Crédito:Nishizawa et al ., Angewandte Chemie International Edition , 2019, Wiley-VCH Verlag GmbH &Co. KGaA
Pesquisadores da Universidade Shinshu registraram com sucesso o comportamento anteriormente inexplicado de microesferas de hidrogel (microgéis) usando uma ferramenta recentemente customizada:microscopia de força atômica de alta velocidade com temperatura controlada (TC HS AFM). Esta máquina, que é o único no mundo, foi montado pelo Dr. Takayuki Uchihashi da Universidade de Nagoya para investigar proteínas. Foi aplicado pela primeira vez ao estudo de microgéis pela equipe do Laboratório Daisuke Suzuki, Escola de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia Têxtil e RISM (Iniciativa de Pesquisa para Supra-Materiais) da Universidade Shinshu. O estudo conduzido pelo candidato ao doutorado do primeiro ano, Yuichiro Nishizawa, conseguiu observar a estrutura dos microgéis, que era difícil devido às limitações do equipamento anterior.
A estrutura dos microgéis foi estudada extensivamente usando técnicas de espalhamento e imagem, incluindo microscopia eletrônica, Microscópio Fluorescente, força atômica microscópica, e microscopia de super-resolução. As propriedades termorresponsivas das estruturas núcleo-casca foram bem documentadas com o uso de tais técnicas. Usando TC HS AFM, eles foram capazes de observar e registrar as partículas em detalhes, domínios esféricos em escala decanano não termorresponsivos não homogêneos, que havia sido hipotetizado pelo Dr. Kenji Urayama do Instituto de Tecnologia de Kyoto.
Nishizawa afirma, "como nossa pesquisa indicou, microesferas de hidrogel têm estrutura heterogênea em quase todos os casos. Além disso, a estrutura nano heterogênea teria um impacto nas propriedades físico-químicas dos microgéis inchados pela água e levaria a uma lacuna entre a teoria e o resultado. Acreditamos que nossas descobertas podem contribuir para o entendimento dessas lacunas. ”
A equipe da Universidade Shinshu estudou primeiro os microgéis sintetizados por polimerização por precipitação. Este gel tem a estrutura núcleo-concha, bem como domínios esféricos não termo-responsivos. Usando técnicas de polimerização em miniemulsão inversa, eles foram capazes de produzir mais dois tipos de microgéis que se pensava serem todos iguais, mas que foram observados para se comportar de forma diferente.
Imagem de fase de um microgel NB10 ampliado a 40,3 ° C. Embora os domínios não pudessem ser definidos usando as imagens de altura, eles foram observados nas imagens de fase. Portanto, parece provável que os domínios estejam embutidos na região central dos microgéis altamente reticulados. Crédito:Nishizawa et al ., Angewandte Chemie International Edition , 2019, Wiley-VCH Verlag GmbH &Co. KGaA
Os microgéis feitos por polimerização em miniemulsão inversa abaixo do VPTT produziram um gel que não tinha o domínio não termo-responsivo, nem tinha a estrutura clássica de núcleo-concha - era uniformemente homogênea. Um terceiro método, usando a polimerização em miniemulsão inversa acima do VPTT produziu um gel não homogêneo sem estrutura de núcleo-casca, mas com domínios não termorresponsivos de tamanho nano a submicron. A equipe de Shinshu conseguiu mostrar que o método de produção afeta muito as diferenças na estrutura e, portanto, no comportamento dos três tipos de microgéis.
Este estudo fornece informações sobre todos os microgéis termorresponsivos e talvez outros coloides responsivos a estímulos. O conhecimento de que o método de produção tem um forte efeito na estrutura ajudará a desenvolver aplicações do mundo real, como vidro / cristal de microgel e outros materiais médicos. A equipe de Shinshu espera continuar o estudo de microesferas de hidrogel. Nishizawa diz, "em última análise, queremos desenvolver novos tipos de microesferas que melhorem o padrão de vida das pessoas. "