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  • Técnica de microanálise aproveita ao máximo pequenas amostras de nanopartículas
    p Cristais de quartzo piezoelétricos pequenos são a chave para a análise micro termogavimétrica. Aqui, quantidades mínimas da amostra de teste são depositadas nos cristais. Crédito:Kar / Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia

    p Pesquisadores do Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia (NIST) e da Food and Drug Administration (FDA) demonstraram que podem fazer análises químicas sensíveis de amostras minúsculas de nanopartículas por, essencialmente, torrá-los em cima de um cristal de quartzo. A técnica desenvolvida pelo NIST, "análise termogravimétrica em microescala, "é uma promessa para o estudo de nanomateriais em biologia e meio ambiente, onde os tamanhos de amostra geralmente são muito pequenos e análises em grande escala não funcionam. * p A análise química de nanopartículas é uma tarefa desafiadora, e não apenas porque são pequenos. Eles também são complicados. Eles podem ser revestidos com outros materiais em seu ambiente, e a questão torna-se, quais materiais? Ou eles podem ter sido projetados com um revestimento, talvez para fornecer pontos de ancoragem para moléculas de drogas, e então a questão pode ser, quão completo é o revestimento? Na nanoeletrônica, a questão pode ser, quão pura é a amostra e quais são as impurezas?

    p Os pesquisadores têm uma série alfabética de ferramentas para isso, incluindo digitalização, transmissão ou microscopia de força atômica (SEM / TEM / AFM); espalhamento dinâmico de luz (DLS); ressonância magnética nuclear (NMR); e diversas técnicas de espectrometria, mas todos eles têm uma variedade de limitações, incluindo a preparação complexa da amostra ou a dificuldade de analisar partículas suficientes para obter um resultado estatisticamente significativo.

    p Por outro lado, uma técnica, a análise termogravimétrica (TGA) é bastante direta. A amostra é aquecida e monitorada quanto a mudanças na massa à medida que a temperatura aumenta. Mudanças repentinas na massa se correlacionam com as energias necessárias para se decompor, oxidar, desidratar ou alterar quimicamente os componentes da amostra. Se você tem alguma ideia de como começar, TGA pode lhe dizer muito mais, mas requer tamanhos de amostra bastante substanciais.

    p Cristais de quartzo piezoelétricos pequenos são a chave para a análise micro termogavimétrica. Aqui, os cristais, com amostras no topo, são cozidos em condições controladas. As mudanças de massa são detectadas por mudanças na frequência do cristal. Crédito:Kar / Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia

    p A técnica do NIST é essencialmente a mesma, exceto que um pequeno cristal de quartzo piezoelétrico é substituído pela escala de massa. Uma pequena quantidade de uma amostra de nanomaterial depositada no cristal amortece a frequência ressonante do cristal, e conforme a amostra fica mais clara, a frequência muda. Os pesquisadores do NIST o aplicaram originalmente para medir a pureza de amostras de nanotubos de carbono. **

    p Neste último artigo, a equipe de pesquisa testou a utilidade do microTGA em problemas típicos de análise de nanomateriais, incluindo a avaliação da pureza dos nanotubos de carbono, determinar a quantidade de ligantes ligados à superfície (isto é, âncoras moleculares) em nanopartículas de ouro, e teste para a presença de PEG, um polímero comumente usado na medicina em nanopartículas de óxido de silício.

    p "Nossos resultados são muito semelhantes aos de outras técnicas, "relata a química analítica do NIST Elisabeth Mansfield, "mas usando muito menos de uma amostra."

    p Na verdade, os relatórios da equipe, O microTGA obtém resultados usando amostras mil vezes menores do que as técnicas convencionais. Ele pode trabalhar com um micrograma de amostra e detectar mudanças de massa de menos de um nanograma. "Isso é importante porque muitas vezes você não tem muita amostra., "Mansfield diz, "Se você estiver retirando nanopartículas de uma amostra de água do ambiente para medir o quanto existe em uma amostra do mundo real, você terá muito pouco para trabalhar. "

    p “Na nanomedicina, a química da superfície é muitas vezes extremamente importante para o desempenho do nanomaterial, "observa a química da FDA Katherine Tyner." Ao trabalhar com amostras da vida real, podemos ter apenas uma quantidade de amostra muito pequena. O MicroTGA nos permite obter informações que de outra forma não seríamos capazes de obter com as técnicas convencionais. "


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