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  • Novo método mede a resposta do material em nanoescala em alta ampliação

    Contornos de correlação de imagem digital de deslocamento vertical (esquerda) e horizontal (direita) durante a indentação de um feixe de SiO2 (os valores estão em μm). Crédito:Universidade de Illinois em Urbana-Champaign

    O vidro de segurança usado nos pára-brisas de limusines e veículos militares precisa ser duro, forte e à prova de estilhaçamento, mas também fino – tanto para visibilidade quanto para reduzir seu peso, uma característica particularmente importante para veículos aeroespaciais. O uso de um novo e promissor espinélio cerâmico transparente que poderia substituir o tradicional vidro de segurança em camadas foi a motivação para uma pesquisa recente na Universidade de Illinois Urbana-Champaign que resultou em um novo método para medir as mudanças que ocorrem em materiais, como vidros, na nanoescala.
    "Usamos um microscópio eletrônico de transmissão, que tem sido amplamente utilizado para materiais de imagem em nível molecular, granular ou subgranular, para nos ajudar a entender como esses materiais se comportam, porque no microscópio eletrônico o comprimento de onda do feixe de elétrons pode sondar distâncias menores do que o microscópio de luz visível", disse John Lambros, professor do Departamento de Engenharia Aeroespacial e diretor do Laboratório de Teste e Avaliação de Materiais Avançados em Illinois.

    "Além da imagem, no entanto, queríamos transformar o microscópio eletrônico em um instrumento de medição de metrologia de campo completo. As medições no microscópio eletrônico foram feitas antes, mas apenas em pontos individuais por meio de rastreamento de partículas. Adicionamos recursos de correlação de imagem digital que estendemos para uso neste instrumento de microscópio de alta resolução e ampliação muito alta."

    Lambros explicou que os microscópios eletrônicos trazem desafios únicos para a metrologia digital de correlação de imagens que tiveram que ser superados.

    "Como em vez de um feixe de luz, você tem um feixe de elétrons iluminando a amostra, o microscópio eletrônico de transmissão é um ambiente muito mais hostil. É muito difícil de operar e tudo é feito no vácuo", disse ele. "A imagem é muito mais difícil e as amostras são de escala muito pequena."

    Os pesquisadores primeiro usinaram um feixe de íon de um pedaço a granel de dióxido de silício, um tipo de vidro, nas instalações de feixe de íons focados do Laboratório de Pesquisa de Materiais. Em uma câmara de deposição a vácuo, uma fina película de ouro é depositada no feixe. Em seguida, a amostra é aquecida e o filme contínuo se divide em pequenas ilhas, que fornecem contraste suficiente para ser visível na amostra de sílica no microscópio eletrônico.

    "Com um microscópio eletrônico de varredura, as imagens são da superfície da amostra porque o feixe de elétrons ricocheteia na superfície", disse Lambros. "Mas no microscópio eletrônico de transmissão o feixe de elétrons atravessa a amostra, que deve ser muito fina, e a média da resposta é calculada através da espessura. Isso não foi feito usando o TEM, que tem capacidades de ampliação muito maiores, e é por isso que queríamos estender o método de correlação de imagem digital para o TEM."
    Imagem Digital Correlação de contornos de deslocamento durante a indentação de um feixe de SiO2. Crédito:Universidade de Illinois em Urbana-Champaign

    Os pesquisadores tiraram imagens ao longo do tempo, até 300 segundos, enquanto a amostra foi submetida a uma carga de flexão, e compararam imagem a imagem para medir como as partículas de ouro depositadas na superfície se movem.

    "A correlação de imagem digital obtém uma série de imagens dos pontos dourados à medida que o carregamento avança. E comparando uma imagem com a próxima, você pode mapear o que está acontecendo - e não apenas nas bordas, mas em recursos internos dentro da amostra", Lambros disse. "Então, neste projeto, usamos o rastreamento de partículas como verificação ou controle e, em seguida, demonstramos os resultados altamente comparáveis ​​usando a correlação de imagens digitais no TEM".

    Lambros explicou que, com o rastreamento de partículas, normalmente há menos partículas rastreadas, o que significa menos pontos de medição. E comparado ao DIC, a partícula deve se mover em maiores quantidades para que possamos ver o movimento em uma imagem.

    "Este estudo trata do desenvolvimento do método de correlação de imagens digitais no microscópio eletrônico de transmissão. Agora que temos a confirmação de que o método funciona, podemos replicá-lo e usá-lo para estudar o comportamento em nanoescala do material espinélio, que era nosso interesse inicial, ", disse Lambros.

    Ele disse que eles começaram os estudos de espinélio colocando as partículas de ouro para criar um padrão na amostra de espinélio, mas ainda não tentaram no microscópio eletrônico de transmissão.

    “A padronização funciona no espinélio, mas haverá outros problemas com o espinélio porque é cristalino e os cristais se comportam de maneira muito diferente no TEM do que o vidro amorfo”, disse Lambros. "Na mecânica experimental, uma de nossas maiores restrições é que olhamos principalmente para o que está acontecendo na superfície. Tentamos deduzir disso o que está acontecendo dentro do material e essa é uma tarefa difícil. Esse método é realmente inovador porque agora vamos ser capaz de criar imagens de materiais de uma nova maneira e com uma ampliação muito alta."

    O estudo, "Medições de deformação de campo completo no microscópio eletrônico de transmissão usando correlação de imagem digital e rastreamento de partículas", escrito por AE Ph.D. estudante Yiguang Zhang, Lin Feng, Shen Dillon e John Lambros, é publicado em Materials Characterization. + Explorar mais

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