Cientistas da Faculdade de Química da Lomonosov Moscow State University realizaram cálculos e derivaram novas equações para conduzir análises de fluorescência de raios-X com maior precisão em comparação aos algoritmos atuais. Este método não requer um grande número de materiais de referência e opera com amostras de composição complexa. Os químicos representaram suas pesquisas na revista Instrumentos e métodos nucleares em pesquisa física, seção B:interações do feixe com materiais e átomos .

A análise de fluorescência de raios X (análise XRF) é um método para detectar as composições químicas de substâncias. Esta técnica é baseada na medição e análise de espectros de irradiação de raios-X. Ao interagir com os fótons, átomos do material de referência ficam excitados, após o que eles retornam ao seu estado fundamental. Durante a irradiação, cada átomo emite um fóton com energia definida, que fornece aos químicos informações sobre a estrutura da substância.

Os tubos de raios X são freqüentemente usados ​​como fonte de radiação. Os materiais de referência com composição conhecida permitem aos pesquisadores determinar o conteúdo do elemento a partir da intensidade de radiação medida. Um dos problemas não resolvidos da análise de fluorescência de raios-X é a presença de uma quantidade substancial de elementos de luz (períodos II-III do sistema periódico de Mendeleev) em muitas amostras reais. Muitas vezes, a radiação desses elementos de luz não pode ser registrada. A radiação de fluorescência de raios-X de elementos de luz é conhecida como radiação suave (onda longa), então os pesquisadores não podem usar cristais de sal para analisar o comprimento de onda da radiação, já que as distâncias entre os planos onde os átomos desses cristais se encontram são muito pequenas.

Ao mesmo tempo, grades de difração comuns, nomeadamente dispositivos ópticos compostos por um conjunto de fendas regularmente situadas também são inadequados. A razão é que eles são apropriados para radiação com um comprimento de onda de cerca de dezenas ou centenas de nanômetros, em vez de radiação com comprimento de onda de vários nanômetros. Portanto, a única solução é usar espelhos de multicamadas sintéticos caros, que não estão disponíveis em todos os espectrômetros.

Há também um problema fundamental de baixo rendimento de fluorescência de elementos de luz. Isso significa que tubos de raios-X muito poderosos são necessários, levando a aumentos de custos. Além disso, tais processos são mais complicados do que aqueles para excitação de elementos pesados, e não são estudados também, portanto, as técnicas tradicionais de análise de fluorescência de raios-X não garantem bons resultados o tempo todo.

Andrey Garmay, um estudante de doutorado no Departamento de Química Analítica da Faculdade de Química da Lomonosov Moscow State University e um dos autores do projeto, diz, “Existem três dificuldades com o oxigênio, carbono e outros elementos leves:um técnico e dois fundamentais. Você precisa de dispositivos caros para resolver o primeiro e segundo problemas e pesquisas físicas fundamentais para resolver o terceiro. Hoje em dia, métodos indiretos de determinação do conteúdo dos elementos leves são mais baratos e mais precisos, mesmo quando um bom equipamento está disponível. É por isso que também estamos avançando nessa direção. "

Além disso, surgem dificuldades no caso de diferentes objetos fora do padrão, por exemplo, produtos tecnológicos de forma complexa, se não for fácil encontrar materiais de referência apropriados para eles. Ao mesmo tempo, as técnicas analíticas mais precisas funcionam em faixas estreitas de composições de amostras e geralmente requerem dezenas de materiais de referência.

Garmay diz, "Levando em consideração a experiência da análise de XRF, em vez de intensidades absolutas de radiação dos elementos, usamos suas proporções e também a proporção das intensidades da radiação característica do tubo de raios-X, de forma coerente (sem mudança de comprimento de onda) a incoerente (a energia de uma parte dos fótons espalhados é menor do que a energia dos quanta do feixe inicial) espalhada por uma amostra. Conseguimos derivar novas equações para conduzir análises com precisão igual ou até maior do que os algoritmos existentes. Ao mesmo tempo, essas equações não requerem mais do que um ou dois materiais de referência e podem operar em uma ampla variedade de composições de amostra. "

Os cientistas começaram a usar um método de padrão interno para neutralizar o impacto dos fatores experimentais, mudando de uma medição para outra, na resposta analítica. Assim, esses fatores, influenciando dois sinais próximos no espectro de forma aproximadamente idêntica, compensem um ao outro e o erro de medição torna-se menor quando as relações desses sinais são usadas. Os químicos usaram cálculos para se tornarem menos dependentes de amostras padrão caras e operar em faixas mais amplas de composições de amostra.

Além disso, o método elaborado pelos químicos revelou-se o único adequado para a análise de objetos não padronizados com alto teor de elementos leves não detectados na ausência de materiais de referência adequados.

Garmay diz, "Inicialmente, procurávamos algumas ferramentas para melhorar a precisão da análise de amostras de aço, mas depois, enfrentou um problema de análise de material de óxido. E uma vez que nosso espectrômetro não conseguiu registrar a radiação de oxigênio, tivemos que procurar outros meios, partindo de técnicas existentes. Estudamos equações fundamentais, conectar intensidades de radiação característica e de dispersão com a composição de materiais de referência e derivar novas fórmulas simplificadas para nossa análise. "

No decorrer do trabalho, os cientistas mediram espectros de amostras de aço de alta liga, amostras de material de minério de ferro e uma mistura em pó de óxidos de metal com composição conhecida. Usando a nova abordagem, junto com outras técnicas de análise XRF comprovadas, os químicos realizaram análises e se asseguraram de que a ferramenta elaborada produz resultados mais precisos, especialmente na ausência de materiais de referência adequados.

Os cientistas ainda precisam provar experimentalmente que seu método é aplicável para determinação não apenas de elementos do período IV, mas também de elementos mais pesados. Além disso, os pesquisadores vão otimizar o procedimento de análise e torná-lo mais fácil sem perda de precisão.

Andrey Garmay diz, "A longo prazo, vamos verificar se é possível estimar a composição qualitativa de elementos leves não detectados, a julgar pela distribuição do comprimento de onda da radiação bremsstrahlung de um tubo de raios-X, espalhados por uma amostra. Isso poderia tornar nosso método mais universal. "