Coleta de dados de difração e extração avançada de intensidade difratada. (A) Varredura de cristal durante a coleta de dados. Os deslocamentos do feixe e do cristal são indicados por setas brancas. (B) Gráfico dos perfis da curva de balanço dos dados experimentais de difração de elétrons de precessão coletados em um dos quatro cristais usados para a determinação dos parâmetros do perfil da curva de balanço. A curva azul mais baixa é a curva de balanço média na faixa de 0,2 a 0,3 Å -1 e a curva azul mais alta é a curva oscilante média na faixa de 0,9 a 1,0 Å -1 . O ângulo de precessão é de 0,65 °. As curvas vermelhas correspondem aos perfis de curva oscilante ajustados com o FWHM da função de interferência igual a 0,0005 Å -1 e uma aparente mosaicidade de 0,08 °. (C) Comparação de integração de intensidade no caso de amostragem esparsa de espaço recíproco. Os pontos experimentais (azul) são ajustados com o perfil da curva oscilante (linha vermelha) e a intensidade resultante corresponde à área vermelha. A área azul corresponde à área sob os pontos experimentais. Crédito: Ciência (2019). DOI:10.1126 / science.aaw2560
Uma equipe de pesquisadores de várias instituições na República Tcheca desenvolveu uma maneira de determinar a estereoquímica absoluta (configuração espacial 3-D) de pequenos, moléculas orgânicas. Em seu artigo publicado na revista Ciência , o grupo descreve sua nova técnica e como funcionou bem. Hongyi Xu e Xiaodong Zou com a Universidade de Estocolmo, publicaram um artigo em Perspectiva sobre o trabalho realizado pela equipe no mesmo número da revista.
Como observam os pesquisadores, o método atual para determinar a configuração absoluta de moléculas que possuem centros quirais é feito por meio de cristalografia de raios-X. A medição é baseada na observação de como os raios X disparados contra as moléculas saltam. Infelizmente, este método só funciona em estruturas cristalinas relativamente grandes. Os esforços para usar uma técnica semelhante em cristais menores com base na difração de elétrons ficaram aquém das expectativas devido à natureza frágil do alvo - os nanocristais são destruídos pela energia dos feixes de elétrons. Neste novo esforço, os pesquisadores encontraram uma maneira de superar esse problema, o que lhes permitiu determinar a estereoquímica de cristais muito pequenos pela primeira vez. Este é um grande negócio, Xu e Zou observam, porque o FDA dos EUA e a Agência Europeia de Medicamentos exigem informações de configuração absolutas para um novo medicamento em potencial antes que ele possa ser aprovado. Essa exigência tem impedido a criação e venda de medicamentos baseados em nanocristais, já que as empresas farmacêuticas não tinham como cumprir o requisito.
Para superar o problema de feixes de elétrons destruindo nanocristais antes que sua estereoquímica pudesse ser registrada, os pesquisadores simplesmente usaram mais feixes - quatro deles. Eles dispararam todos de uma vez em diferentes partes do nanocristal e registraram informações sobre a difração que ocorreu antes de o nanocristal ser destruído.
Xu e Zou observam que os raios-X se espalham apenas uma vez quando usados para determinar a configuração de uma molécula - com difração de elétrons, elétrons se espalham várias vezes, e como eles fazem isso, as intensidades de suas difrações mudam - os sensores que lêem essas mudanças são capazes de medir esses efeitos dinâmicos de difração. O resultado foi uma descrição da estereoquímica absoluta de uma determinada molécula. Xu e Zou sugerem que a nova técnica provavelmente abrirá as portas para o desenvolvimento de novos materiais usados no design de medicamentos.
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