Reações heterogêneas de catalisador gás-sólido ocorrem em escala atômica e há evidências crescentes de que átomos únicos e aglomerados muito pequenos podem atuar como sítios ativos primários em reações químicas. Ao estudar as reações que ocorrem na superfície do catalisador, os cientistas geralmente têm que olhar para os sistemas de reação idealizados sob condições idealizadas, em vez de examinar a realidade de um processo catalítico industrial, que podem ser amostras não homogêneas em altas temperaturas e pressões. Características estruturais em amostras não homogêneas, tais como catalisadores industriais heterogêneos consistindo, por exemplo, de metais nanoparticulados e suportes de óxido de alta área superficial, podem ser identificados por técnicas modernas de microscopia de alta resolução, especialmente por microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Ainda, esses estudos ainda precisavam ser realizados, muito irrealista, sob condições de alto vácuo.
Recentemente, uma equipe da Universidade de York (Reino Unido) liderada por Pratibha L. Gai e Edward D. Boyes desenvolveu uma versão de um TEM de resolução atômica "ambiental", abreviado como ETEM, para estudos em condições muito mais realistas. Ele permite a sondagem de reações gás-sólido diretamente no nível atômico sob condições de atmosfera e temperatura controladas. ETEMs modernos podem suportar temperatura, Tempo, estudos de tipo de gás e resolução de pressão com alta precisão e resolução de 0,1 nm.
Na edição recente de Annalen der Physik , o grupo apresenta mais desenvolvimentos:um novo microscópio eletrônico de transmissão de varredura ambiental com correção de aberração (AC ESTEM). O principal avanço é estender a metodologia "ambiental" para a digitalização de estudos TEM (=STEM). Os experimentos podem ser realizados em pressões de vários Pascals, mantendo a resolução atômica e funcionalidade completa do TEM. Usando a nova tecnologia, os cientistas foram capazes de mostrar a migração do átomo de Pt durante a sinterização e uma reestruturação dos aglomerados de Pt em temperaturas e pressões elevadas - o que teria sido impossível de observar usando o TEM convencional. Isso promete novos insights sobre catalítico e outros sistemas sob condições que se aproximam das pressões ambientais. Desenvolvimentos em andamento são projetados para aumentar a pressão do gás na amostra.
A correção de aberração do sistema é particularmente benéfica em experimentos dinâmicos in-situ porque raramente há a oportunidade de gravar para a reconstrução subsequente de dados uma série focal completa de imagens. Em vez disso, é necessário extrair o máximo possível de informações de cada quadro de imagem em uma sequência que muda continuamente. Também é essencial limitar a dose de elétrons para garantir condições minimamente invasivas, para controlar efeitos secundários, como contaminação, e para evitar a introdução de mecanismos adicionais não relacionados à química do catalisador real, por exemplo. através da ionização do gás pelo feixe.
Em contraste com seu trabalho anterior em TEM, que iluminou um espécime fino com um feixe de elétrons relativamente amplo, no STEM, uma sonda de elétrons focalizada é rasterizada na amostra para criar uma imagem pixel a pixel. Em uma Opinião de Especialista sobre o artigo publicado na mesma edição, Donald MacLaren, da Universidade de Glasgow (Reino Unido), resumiu as principais vantagens da metodologia:uma imagem STEM compilada usando elétrons espalhados por ângulos altos é diretamente interpretável e descomplicada pelos efeitos de difração que tendem a dominar as imagens TEM de materiais cristalinos. São realizados estudos tridimensionais e resolvidos por átomo requintados de superfícies de nanopartículas que podem, por exemplo., ajudam a identificar os locais ativos de um catalisador de metal suportado. Além disso, sinais adicionais podem ser coletados durante a varredura, como raios-x ou elétrons dispersos de forma inelástica, fornecendo mapas funcionais abrangentes.
