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  • Técnica avançada de microscopia revela novos aspectos da água em nanoescala
    p Desenho esquemático da célula de nitreto de boro. Crédito:Universidade de Illinois em Chicago

    p Uma nova técnica de microscopia desenvolvida na Universidade de Illinois em Chicago permite aos pesquisadores visualizar líquidos em nanoescala - cerca de 10 vezes mais resolução do que a microscopia eletrônica de transmissão tradicional - pela primeira vez. p Ao capturar pequenas quantidades de líquido entre duas camadas bidimensionais de nitreto de boro, a amostra de líquido pode ser visualizada em resolução extremamente alta usando um microscópio eletrônico de transmissão tradicional e técnicas de espectroscopia. Esta abordagem pode fornecer informações sobre o estado vibracional de moléculas individuais.

    p A nova técnica pode ser usada para seguir traçadores de tamanho em nanoescala usados ​​em pesquisas biológicas, e para visualizar processos em interfaces líquido-sólido em resolução sem precedentes. Usando seu porta-amostras especializado, ou célula líquida de nitreto de boro, os pesquisadores descrevem propriedades únicas da água e da água pesada em nível de nanoescala. Eles relatam suas descobertas no jornal Materiais avançados .

    p "Embora possa parecer estranho focar em algo aparentemente tão bem compreendido como a água, ainda há coisas que não entendemos quando está confinado à nanoescala, "disse Robert Klie, Professor de física da UIC e autor sênior do artigo. "Tantas aplicações em energia, catálise, química e biologia dependem de interações em nanoescala na água, que não conseguimos visualizar usando as técnicas de medição disponíveis atualmente. "

    p "Usando nossa célula especializada, podemos observar o comportamento vibracional da água e começar a explorar como ela age em quantidades extremamente pequenas confinadas nas camadas de nitreto de boro, "disse Jacob Jokisaari, autor correspondente do artigo e pesquisador de pós-doutorado no departamento de física da UIC.

    p Primeiro, os pesquisadores tiveram que resolver o problema de como isolar pequenas quantidades de líquido na preparação para a microscopia eletrônica de transmissão de varredura, que usa um feixe de elétrons focalizado para imagens de amostras. Normalmente, as amostras devem ser congeladas ou envoltas em epóxi e, em seguida, cortadas em fatias superfinas antes de serem colocadas sob o feixe de elétrons, onde o usuário tem apenas alguns segundos para tirar fotos da amostra antes de vaporizar.

    p "Queríamos olhar para pequenas quantidades de líquido, e nos voltamos para nanomateriais para encapsular e apoiar o líquido sem afetar as medições, "Klie disse." Como os materiais bidimensionais consistem em apenas uma camada de átomos, eles mal influenciam o feixe de elétrons usado para a imagem do líquido, no entanto, eles são fortes o suficiente para manter a bolha de líquido dentro do vácuo do microscópio. "

    p Depois de testar vários materiais bidimensionais, os pesquisadores finalmente decidiram por nanocamadas de nitreto de boro. Esse material foi capaz de conter as moléculas de água e é transparente à radiação infravermelha gerada pelas moléculas de água em vibração. Mas o progresso foi lento.

    p "Esses são pedaços de material extremamente pequenos e frágeis - apenas aprender como segurá-los e manipulá-los levou meses, "Klie disse.

    p Demorou quase quatro anos para a equipe ser capaz de fazer um sanduíche de água, e seu primo, água pesada, entre as camadas de nitreto de boro e coloque-o em posição no microscópio eletrônico de transmissão da universidade.

    p "Poderíamos chegar a uma resolução de energia de cerca de 350 mili-elétron-volts com nosso microscópio, mas sabíamos que precisávamos de resoluções melhores para medir as propriedades vibracionais da água. Precisávamos de acesso a um microscópio melhor, "Klie disse. Um elétron volt é uma unidade de medida que pode ser usada para descrever a energia de partículas vibrantes.

    p A equipe levou sua célula de nitreto de boro para o Laboratório Nacional Oak Ridge do Departamento de Energia, no Tennessee, onde pesquisadores do Center for Nanophase Materials Sciences, um DOE Office of Science User Facility, tenha acesso a um microscópio eletrônico de transmissão de varredura com uma das melhores resoluções de energia do mundo. Usando aquele microscópio, Klie e colegas puderam ver que, quando isolados em pequenas quantidades, a água se comporta de maneira diferente.

    p "Vimos que houve uma mudança em sua frequência vibracional quando confinado em pequenas quantidades em nossa célula, "disse Jordan Hachtel, pesquisador de pós-doutorado no Laboratório Nacional de Oak Ridge e autor do artigo.

    p Normalmente, a água em grandes quantidades vibra a 420 mili-elétron-volts, mas Klie testemunhou que a água presa em sua célula vibrou a 406 mili elétron-volts.

    p Os pesquisadores usaram o microscópio eletrônico de alta resolução de energia para visualizar também a água pesada - onde, em vez de dois átomos de hidrogênio ligados a um átomo de oxigênio, os hidrogênios são substituídos por deutério, que é mais pesado que o hidrogênio. Água pesada é freqüentemente usada para marcar moléculas de interesse em experimentos. Embora seja possível identificar a localização de água pesada nas células, nunca antes foi visualizado com o nível de resolução proporcionado pela nova técnica de Klie.

    p Trabalhos anteriores examinam a eletroquímica da água em um nível macro ou micrométrico, onde as propriedades são calculadas em média em um grande volume. Mas as reações eletroquímicas parecem muito diferentes quando examinadas em uma escala pequena o suficiente.

    p "Medir como a água se liga e interage com outras substâncias, como em uma interface onde a água toca outra coisa, ou interações que ocorrem na água, como corrosão de metais, tem sido impossível em nível de nanoescala até agora, "Disse Jokisaari." Este trabalho abre caminho para o exame da eletroquímica e do nível atômico, onde a teoria baseada em modelagem de computador avançou muito à frente das técnicas experimentais. "

    p "Esta nova técnica de microscopia eletrônica nos permite ver os processos físicos e químicos acontecendo em um ambiente líquido em nível de nanoescala - volumes muito menores do que o que pode ser medido por outros métodos disponíveis atualmente, "Klie disse." Em escalas tão pequenas, o comportamento de algo que consideramos básico, como água, muda como ligações atômicas individuais, campos elétricos locais e a proximidade de superfícies começam a afetar seu comportamento normal. "


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