Químicos usam reações ácido-base, em conjunto com um indicador (um composto que muda de cor quando em condições ácidas ou básicas), para analisar a quantidade de ácido ou base em uma substância. A quantidade de ácido acético em vinagre, por exemplo, pode ser determinada pela titulação de uma amostra do vinagre contra uma base forte, como o hidróxido de sódio. O método geralmente envolve a adição de um titulante (neste caso, o hidróxido de sódio) a um analito (o vinagre). A quantidade exata de base no titulante deve ser exatamente conhecida para obter resultados precisos; ou seja, o titulante deve primeiro ser “padronizado”. Então a quantidade de titulante necessária para neutralizar o ácido no vinagre deve ser medida com precisão.

Um operador capacitado pode obter resultados com erros menores que 0,1%, embora tais resultados normalmente exigem prática substancial e familiaridade com o equipamento. Iniciantes tendem a se concentrar em alcançar um ponto final “perfeito” para a titulação, onde o indicador oscila na transição de ácido para básico. Alcançar com precisão o ponto final da titulação, no entanto, é apenas um componente para alcançar um resultado preciso. No momento em que a titulação é realmente realizada, um erro significativo geralmente já se insinuou no experimento a partir de uma variedade de fontes.

Verifique a calibração da balança

Embora as titulações ácido-base sejam realizado na fase líquida, um ou mais passos geralmente envolve a pesagem de um reagente sólido em uma balança. O hidróxido de sódio, por exemplo, é padronizado pela titulação do hidrogenoftalato de potássio (KHP) que é pesado em uma balança analítica (0,0001 grama). Nunca assuma que uma balança está nivelada ou devidamente calibrada. Os procedimentos de calibração variam de um fabricante de balança para outro; consulte o manual do operador. Os alunos devem consultar seu instrutor antes de tentar uma recalibração.

Verifique se o padrão primário está devidamente seco.

A maioria dos padrões primários usados ​​para padronizar os titulantes deve ser completamente seca em um forno, geralmente por vários dias. horas, antes de usar. Eles devem então ser resfriados à temperatura ambiente e armazenados em um dessecador para garantir que eles não absorvem a umidade da atmosfera. Qualquer umidade absorvida resultará em uma concentração erroneamente alta de titulante.

Verifique a precisão do material de vidro

Se o analito (a amostra sendo analisada) for um líquido, verifique se o material de vidro usado para medi-lo possui a precisão necessária. Pipetas volumétricas devem ser usadas para medir com precisão os volumes; eles são geralmente precisos dentro de 0,02 ml.

Use quantidades suficientes de analito e titulante

Os volumes medidos devem sempre ser de 10,00 mililitros (ml) ou mais e as massas medidas devem ser de 0,1 gramas ou mais. Isso se refere ao número de algarismos significativos no resultado final. Se 10,00 ml de um analito líquido forem pipetados para um frasco, e pelo menos 10,00 ml de titulante for consumido na titulação, então o resultado final será preciso para quatro algarismos significativos. O significado disso não deve ser menosprezado. Estatisticamente, determinar o percentual de ácido acético em vinagre para 5,525 por cento é muito mais preciso (e difícil) do que determinar que seja 5,5 por cento.

Realize as limitações do equipamento

A precisão do O material de vidro volumétrico é limitado, e nem todo material de vidro volumétrico é criado igualmente. Buretas, por exemplo, são geralmente classificados como B ou A (a classe será marcada na bureta). Uma bureta de classe A será tipicamente precisa dentro de 0,05 ml. Uma bureta de classe B, no entanto, pode ser apenas precisa dentro de 0,1 mll. Isso representa um aumento duplicado na incerteza da medição de volume da bureta. No caso de usar uma bureta de classe B, o operador deve entender que um resultado final com erro de 0,1% não é realista.