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    Ouro no limbo entre os estados sólido e derretido

    Um esquema da configuração experimental para os estudos de difração de raios-X resolvidos no tempo nos filmes finos de ouro policristalino. A amostra é montada perpendicularmente ao feixe XFEL. Uma "bomba" de laser excita a amostra, e então uma "sonda" de pulso de raio-X monitora as mudanças induzidas por laser em diferentes atrasos de tempo. A inserção mostra os padrões de difração de raios-X gerados para o filme de 300 nanômetros 50 picossegundos antes e 100, 220, e 390 picossegundos após a excitação do laser. Crédito:Laboratório Nacional de Brookhaven

    Se você aquecer um material sólido o suficiente, a energia térmica (calor latente) faz com que as moléculas do material comecem a se separar, formando um líquido. Um dos exemplos mais familiares dessa transição de fase de um estado sólido bem ordenado para um estado líquido menos ordenado é o gelo se transformando em água.

    Embora o derretimento seja um processo fundamental da matéria, os cientistas não foram totalmente capazes de entender como funciona em um nível microscópico, devido à falta de capacidade de pesquisa com resolução de tempo suficiente. Contudo, o advento dos lasers de elétrons livres de raios-X (XFELs) na última década está tornando o estudo do mecanismo de fusão, bem como outras dinâmicas ultra-rápidas em escala atômica, possível. Esses instrumentos usam elétrons livres (não ligados) para gerar pulsos de luz de femtossegundos (um quatrilionésimo de segundo) na região de energia de raios-X. Comparado com os sincrotrons de raios-X, Os XFELs têm pulsos de raios-X de duração muito mais curta e intensidade mais alta.

    Agora, uma equipe de cientistas internacionais usou um desses instrumentos - o Pohang Accelerator Laboratory XFEL (PAL-XFEL) na Coreia do Sul - para monitorar o derretimento de filmes de ouro com nanômetros de espessura compostos de muitos cristais minúsculos orientados em várias direções. Eles usaram um pulso de raio-X ultracurto ("sonda") para monitorar as mudanças estruturais após a excitação desses filmes finos de ouro policristalino por um laser de femtossegundo ("bomba"), que induz o derretimento. Quando o pulso de raios-X atinge o ouro, o feixe de raios X é difratado em um padrão característico da estrutura cristalina do material. Ao coletar imagens de difração de raios-X em diferentes atrasos de tempo da sonda de bomba em escalas de picossegundos (um trilionésimo de segundo), eles foram capazes de tirar "instantâneos" quando a fusão começou e progrediu nos filmes finos de ouro. Mudanças nos padrões de difração ao longo do tempo revelaram a dinâmica do desordenamento do cristal. Os cientistas selecionaram o ouro para este estudo porque ele difrata os raios X muito fortemente e tem uma transição sólido-líquido bem definida.

    Os padrões de difração de raios-X revelaram que a fusão não é homogênea (não uniforme). Em um artigo publicado online na edição de 17 de janeiro da Avanços da Ciência , os cientistas propuseram que esse derretimento provavelmente se origina nas interfaces onde os cristais de diferentes orientações se encontram (imperfeições chamadas limites de grão) e, em seguida, se propaga para as pequenas regiões cristalinas (grãos). Em outras palavras, os limites dos grãos começam a derreter antes do resto do cristal.

    "Os cientistas acreditam que a fusão em materiais policristalinos ocorre preferencialmente em superfícies e interfaces, mas antes do XFEL, a progressão do derretimento em função do tempo era desconhecida, "disse o co-autor Ian Robinson, líder do Grupo de Espalhamento de Raios-X na Divisão de Física da Matéria Condensada e Ciência dos Materiais (CMPMS) no Laboratório Nacional de Brookhaven do Departamento de Energia dos EUA (DOE). “Era sabido que o laser gera elétrons" quentes "(energéticos), que causam derretimento quando transferem sua energia para o cristal. A ideia de que esse processo de transferência de energia ocorre preferencialmente nos contornos dos grãos e, portanto, não é uniforme, nunca foi proposta até agora. "

    Físicos do Brookhaven Lab (da esquerda para a direita) Ian Robinson, Tadesse Assefa, Ming Lu, Emil Bozin, e Simon Billinge na sala limpa do Center for Functional Nanomaterials, onde eles fabricaram filmes de ouro policristalino de 50-, 100-, e espessura de 300 nanômetros. A equipe usou a difração de raios-X resolvida no tempo para entender o mecanismo de fusão em filmes excitados por um laser que emite pulsos ópticos com uma duração extremamente curta. A análise das imagens de difração de raios-X revelou que o derretimento (induzido pelo laser) começa em um lugar e depois se move para outro. Crédito:Laboratório Nacional de Brookhaven

    "É importante considerar o mecanismo de fusão induzida por laser para a microusinagem de peças de precisão usadas na indústria aeroespacial, automotivo, e outras indústrias, "adicionou o primeiro autor Tadesse Assefa, um pós-doutorado no grupo de Robinson. "A forma como o laser se acopla ao material é diferente, dependendo da duração do pulso do laser. Por exemplo, os pulsos ultracurtos dos lasers de femtossegundo parecem ser melhores do que os pulsos mais longos dos lasers de nanossegundos para fazer cortes limpos, como furos. "

    Para seu experimento, os cientistas fabricaram primeiro filmes finos de espessuras variadas (50, 100, e 300 nanômetros) no Center for Functional Nanomaterials (CFN) - um DOE Office of Science User Facility em Brookhaven. Aqui, na Instalação de Nanofabricação CFN, eles realizaram evaporação por feixe de elétrons, uma técnica de deposição que usa elétrons para condensar o material desejado em um substrato. O ambiente ultralimpo desta instalação permitiu que eles criassem filmes de ouro de espessura uniforme sobre uma grande área de amostra.

    No PAL-XFEL, eles conduziram difração de raios-X resolvida no tempo nesses filmes em uma gama de níveis de potência do laser. O software desenvolvido pela equipe da Iniciativa de Ciência Computacional do Brookhaven Lab tratou da análise de alto rendimento dos terabytes de dados gerados enquanto um detector coletava as imagens do padrão de difração. A equipe então usou um software desenvolvido por cientistas da Columbia Engineering para converter essas imagens em gráficos lineares.

    Os gráficos revelaram um pico duplo correspondendo a uma região "quente" em fusão (pico intermediário) e uma região relativamente "fria" (o resto do cristal) que ainda não recebeu o calor latente de fusão. Por meio do acoplamento de elétrons, o calor vai para os limites dos grãos e então conduz para os grãos. Essa absorção de calor latente resulta em uma faixa de material derretido imprensada entre duas frentes de fusão móveis. Hora extra, esta banda fica maior.

    Uma ilustração de localizações de limites de grãos (pontos onde as linhas se cruzam) em uma película fina de ouro policristalino. A visualização ampliada mostra como uma frente de fusão criada nesses limites se propaga para os grãos depois que o filme é excitado com um laser óptico. Crédito:Laboratório Nacional de Brookhaven

    "Uma frente de fusão está entre uma região sólida e uma região de fusão, e a outra entre uma região de derretimento e líquido, "explicou Robinson.

    Próximo, a equipe planeja confirmar seu modelo de duas frentes reduzindo o tamanho dos grãos (aumentando assim o número de contornos de grãos) para que possam chegar ao final do processo de derretimento. Como o derretimento ocorre como uma onda que atravessa os grãos do cristal a uma velocidade relativamente lenta (30 metros por segundo), leva mais tempo do que o intervalo de tempo do instrumento (500 picossegundos) para cruzar grãos grandes.

    Eles também gostariam de olhar para outros metais, ligas (misturas de vários metais ou um metal combinado com outros elementos), e materiais cataliticamente relevantes, em que os limites dos grãos estão envolvidos em reações químicas.

    "Este estudo representa o início de como construímos uma compreensão do mecanismo de fusão, "disse Assefa." Ao realizar esses experimentos usando diferentes materiais, seremos capazes de determinar se nosso modelo é generalizável. "


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